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苯甲酸乙酯合成实验报告.doc

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苯甲酸乙酯合成实验报告.doc

文档介绍

文档介绍:苯甲酸乙酯合成实验报告
苯甲酸乙酯合成实验报告
苯甲酸乙酯合成实验报告
有机化学实验报告
2010 年 11 月
8 日
课程名称:化学实验 IV
指导教师:

绩:
实验名称:苯甲酸乙酯的合成
4 干燥、过滤
C6H5 COOC2H5、C6H6、C2H5 OH、C2H5OC2 H5
旋转蒸发
C6 H5 COOC2H5 、微量杂质
减压蒸馏

苯甲酸乙酯合成实验报告
苯甲酸乙酯合成实验报告
苯甲酸乙酯合成实验报告
纯 C6H5COOC2H5
三、装置图:
回流分水装置 分液装置 过滤装置 旋转蒸发装置 减压蒸馏装置
四、主要试剂及产物的物性
摩尔质
折光率
密度
熔点
沸点
溶解度 /( g/100ml
溶剂)
名称
性状
g/cm 3
量 g/mol
nD20





苯甲酸
无色片状晶体
乙醇
无色液体




无色液体


苯甲酸乙酯
无色液体
微溶


***
无色液体


五、实验过程概述
固定烧瓶、装分水器(注水至距支管下沿
5mm,记录加水量)
装冷凝管,通冷却水
①8g 苯甲酸 、20ml 乙醇、 15ml 苯
100ml
加热回流
分水、水层液面
冷凝管回流液无水珠挂壁
②摇动下滴入 3ml 浓硫酸、加 2 粒沸石
(约 2h)
圆底烧瓶
保持原高度
或分水器水面不再上升时
停止
冷却后
分水器下层水全部放出
上层液与烧瓶中液体
分液
10ml 水洗
加热
停止通冷却水
记录总水量
混合
漏斗
静置、分去下层水相
饱和 Na2CO3 溶液洗涤,至 pH=7
10ml 饱和 NaCl 溶液 洗涤 (两次 )
上层有机相
干燥的
1g 无水 MgSO4
静置、分去下层水相
静置、分去下层水相
锥形瓶
间歇摇动, 15min
过滤
烧瓶
旋转蒸
减压蒸馏
减压蒸
减压蒸馏
记录沸程和真空度、
发仪
除去低沸点物质
馏装置
收集馏分
称质量、测折光率。
第二部分:实验过程及结果记录部分
一、实验仪器、试剂和材料
:圆底烧瓶( 100ml )、烧杯、锥形瓶、分水器、回流冷凝管、旋转蒸发仪、电热套、升降
台、减压蒸馏装置(克氏蒸馏头、毛细管、温度计、冷凝管、多尾接液管、安全瓶、冷却阱、吸收塔、油泵、水银压力计等)、分液漏斗、玻璃漏斗、量筒、胶头滴管、玻璃棒、天平、阿贝折光仪等。
:苯甲酸( AR, 8g)、无水乙醇( AR, 20ml )、苯( AR, 15ml )、浓硫酸( AR, 3