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第 32 卷分析化学(FENXI HUAXUE) 研究简报第 4 期

2004 年 4 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 522~524
用离子色谱法测定水中的二氧化***、***、亚***酸根及***酸根
田芳谢家理
(四川大学化学学院,成都 610064)
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摘要建立了一种测定水中的 ClO2 、Cl2 、ClO2 、ClO3 离子色谱法,在含有碳酸氢钠缓冲溶液的中性条件下,
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用 NaNO2 将 ClO2 、Cl2 还原为 ClO2 、Cl ,通过测定 ClO2 和 NO3 的变化值,间接测定 ClO2 和 Cl2 。加入硫代乙
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酰***2 2 (TAA) 作掩蔽剂测定2 2 ClO2 。
关键词离子色谱法,***形态分析,二氧化***
1 引言
***系氧化剂广泛应用于水处理、织物和纸浆漂白等多个领域,其处理后产物如三卤甲烷、亚***酸根
和***酸根等对人体健康均有不良影响。因此,准确测定***形态进而加以控制是非常必要的。目前,系统
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测定 ClO2 、Cl2 、ClO2 和 ClO3 的分析方法仅有一种,即 Aieta 发展的连续碘量法。这种方法测定低浓
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度氧化物时,重现性和准确度较差,同时操作也较繁琐。离子色谱法测定低含量的 ClO2 和 ClO3 ,但
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同时对 ClO2 和 Cl2 测定未见报道。本工作研究了一种离子色谱法( IC) ,系统测定 ClO2 、Cl2 、ClO2 和
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ClO3 ,适用于水中低浓度的***系氧化物测定,可以克服碘量法的不足。
2 基本原理
由于 ClO2 和 Cl2 在水中不是离子态,不适于 IC 分析。本工作研究选用 NaNO2 作还原剂,在适当的
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pH 值下,ClO2 和 Cl2 可将 NO2 氧化成 NO3 ,本身被还原为 ClO2 和 Cl ,反应式如下:
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2ClO2 + NO2 + H2O NO3 + 2 ClO2 + 2H
- - - +
Cl2 + NO2 + H2O 2 Cl + NO3 + 2H
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以上反应是定量的。这样就可以通过测定 ClO2 和 NO3 的变化值来间接测定 ClO2 和 Cl2 。选用
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NaNO2 有明显的优点。首先,选用适当的色谱条件,NO2 不干扰 IC 测定,单次进样的分析时间可以小于
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17 min。其次通过测定 NO3 变化值而非 Cl 的变化值可以大大减少测定误差。
3 实验部分
3. 1 主要试剂
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试剂水:全玻蒸馏水,电导小于 1μs ;ClO2 、ClO3 标准贮备液均用相应的钠盐配制而成;ClO2 、Cl2 贮
备液自制,暗处保存,使用时用碘量法标定。NaHCO3 溶液 0. 1 mol/ L , 硫代乙酰***溶液( TAA) 2. 5 g/ L ,
亚***钠溶液 1 g/ L 。所需试剂均为分析纯。
3. 2 实验仪器及色谱条件
SY 221 型离子色谱仪(四川仪表九厂) ;DDJ 01 电导检测器。SINOPAK L 01A 阴离子分离