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实验一-移液管、容量瓶的使用.doc

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实验一-移液管、容量瓶的使用.doc

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文档介绍

文档介绍:实验一-移液管、容量瓶的使用
实验一 移液管、容量瓶的使用
实验目的
1.掌握移液管、容量瓶、洗涤、干燥及存放方法; 
2.掌握移液管、容量瓶的规范使用方法及使用注意事项。
实验原理
移液管为量出式(EX)计量玻璃仪两手端住滴定管,边转动边向管口倾斜,直至洗衣液布满全部管壁为止,立起后打开活塞,将洗液放回原瓶中。如果滴定管油垢较严重,需用较多洗液充满滴定管浸泡十几分钟或更长时间,甚至用温热洗液浸泡一段时间。洗液放出后,先用自来水冲洗,再用蒸馏水淋洗3-4次,洗净的滴定管其内壁应完全被水均匀地润湿而不挂水珠。
碱式滴定管的洗涤方法与酸式滴定管基本相同,要注意铬酸洗液不能直接接触胶管,否则胶管变硬损坏。将胶管连同尖嘴部分一起拔下,滴定管下端套上一个滴瓶塑料帽,然后装入洗液洗涤。也可用另外一种方法洗涤,即将碱式滴定管的尖嘴部分取下,胶管还留在滴定管上,将滴定管倒立于装有洗液的烧杯中,将滴定管上胶管(现在朝上)连接到抽水泵上,打开抽水泵,轻捍玻璃珠,待洗衣液徐徐上升至接近胶管处即停止,让洗液浸泡一段时间后放回原瓶中。然后用自来水冲洗,用蒸馏水淋洗3-4次备用。 2.涂油:把酸式滴定管旋塞芯取出,用吸水纸将旋塞芯和旋塞槽内擦干,然后分别在旋塞的大头表面上和旋塞槽小口内壁沿圆周均匀地涂一层薄薄的凡士林,在旋塞芯两头薄薄地涂上一层,然后把旋塞芯插入塞槽内,旋转使油膜在旋塞内均匀透明,且旋塞转动灵活。 3.试漏: 
酸式滴定管,关闭活塞,装入蒸馏水至一定刻线,直立滴定管约2min。仔细观察刻线上的液面是否下降,滴定管下端有无水滴滴下,及活塞隙缝中有无水渗出。然后将活塞转动180度后等待2min再观察,如有漏水现象应重新擦干涂油。 
碱式滴定管,装蒸馏水至一定刻线,直立滴定管约2min,仔细观察刻线上的液面是否下降,或滴定管下端尖嘴上有无水滴滴下。如有漏水,则应调换胶管中玻璃珠,选择一个大小合适比较圆滑的配上再试。玻璃珠太小或不圆滑都可能漏水,太大操作不方便。 
4.装溶液和赶气泡:准备好滴定管即可装标准溶液。装之前应将瓶中标准溶液摇匀,使凝结在瓶内壁的水混入溶液,为了除去滴定管内残留的水分,确保标准溶液浓度不变,应先用此标准溶液淋洗滴定管2~3次,每次用约10 mL,从下口放出少量(约1/3)以洗涤尖嘴部分,然后关闭活塞横持滴定管并慢慢转动,使溶液与管内壁处处接触,最后将溶液从管口倒出弃去,但不要打开活塞,以防活塞上的油脂冲入管内。尽量倒空后再洗第二次,每次都要冲洗尖嘴部分。此洗2~3次后,即可装入标准溶液至“O”刻线以上,然后转动活塞使溶液迅速冲下排出下端存留的气泡,再调节液面在0.OO mL处。如溶液不足,可以补充, mL下面不多,也可记下初读数,不必补充溶液再调,但一般是调在0. 00 mL处较方便,这样可不用记初读数了。 
碱式滴定管将胶管向上弯曲,用力捏挤玻璃珠使溶液从尖嘴喷出,以排除气泡。碱式滴定管的气泡一般是藏在玻璃珠附近,必须对光检查胶管内气泡是否完全赶尽, mL处,或记下初读数。     装标准溶液时应从盛标准溶液的容器内直接将标准溶液倒入滴定管中,尽量不用小烧杯或漏斗等其它容器帮忙,以免浓度改变。
5.滴定: 
    滴定最好在锥形瓶中进行,必要时也可在烧杯中进行。滴定操作是左手进行滴定,右手摇瓶,使用酸式滴定管的操作是左手的拇指在管前,食指和中指在管后,手指略微弯曲,轻轻向内扣住活塞。手心空握,以免活塞松动或可能顶出活塞使溶液从活塞隙缝中渗出。滴定时转动活塞,控制溶液流出速度,要求做到能:
①逐滴放出;②只放出1滴;③使溶液成悬而未滴的状态,即练****加半滴溶液的技术。 
    使用碱式滴定管的操作是左手的拇指在前,食指在后,捏住胶管中玻璃珠所在部位稍上处,捏挤胶管使其与玻璃珠之间形成一条缝隙,溶液即可流出。但注意不能捏挤玻璃珠下方的胶管,否则空气进入而形成气泡。     滴定前,先记下滴定管液面的初读数, mL,当然可以不记。用小烧杯内壁碰一下悬在滴定管尖端的液滴。 
    滴定时,应使滴定管尖嘴部分插入锥形瓶口(或烧杯口)下1~2 cm处。滴定速度不能太快,以每秒3~4滴为宜,切不可成液柱流下。边滴边摇(或用玻棒搅拌烧杯中溶液)。向同一方向作圆周旋转丽不应前后振动,因那样会溅出溶液。临近终点时,应1滴或半滴地加入,并用洗瓶吹入少量水冲洗锥形瓶内壁,使附着的溶液全部流下,然后摇动锥形瓶,观察终点是否已达到(为便于观察,可在锥形瓶下放一块白瓷板),如终点未到,继续滴定,直至准确到达终点为止。 6.读数: 
    由于水溶液的附着力和内聚力的作用,滴定管液面呈弯月形。无色水溶液的弯月面比较清晰,有色溶液的弯月面