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分析化学 重量法-最终.ppt

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分析化学 重量法-最终.ppt

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文档介绍

文档介绍:第五章重量分析法第五章第五章重量法分析法的要求重量法分析法的要求一、几个概念二、沉淀重量法的分析过程和要求三、溶解度及其影响因素四、沉淀的类型和形成五、影响沉淀纯净的因素六、沉淀条件的选择七、沉淀的过滤、洗涤及烘干、灼烧八、结果的计算第一节重量分析法概述一、重量分析法的分类和特点(一)重量分析法:通过称量被测组分的质量来确定被测组分百分含量的分析方法。一般是现将试样中被测组分从其他组分中分离出来,并转化为一定的称量形式,然后称量,根据其质量,计算被测成分的含量。例如:煤样测硫MgO+Na2CO3熔融SO42-BaCl2BaSO4过滤。洗涤、灼烧BaSO4称量计算S含量(二)、重量分析法的分类SiO2·AlO3·2H2ONaCO3NaSiO3H+H2SiO3↓熔融洗涤、过滤、烘干或灼烧SiO2(称重)按分离方法的不同,一般可把重量分析法分成三类:?1、沉淀法:先把试样制成试液,再加沉淀剂,把被测成分溶液中沉淀出来,沉淀经洗涤、过滤、烘干或灼烧后,称其重量,最后计算其含量。例如: 土壤中SiO2测定 2、气化法(又称挥发法)一般是用加热或化学法把被测成分从试样中挥发掉(利用物质的挥发性质),然后根据试样质量的变化,计算被测组分的含量。?????????OHBaClOHBaCl22110~1052222温度试样加热前后质量差H2O%=试样重×100%3、电解法:例如:BaCl?2H2O中H2O测定(三)、特点:优点:准确度高准确度高:是重量法用分析天平直接称量试样和沉淀的质量来获得分析结果,不需要基准物质(配制标准溶液和标定标准溶液的浓度)和容量仪器,所以引入误差小,准确度较高。对于常量组分的测定,相对误差约为±%。缺点:费时,测定速度慢,繁琐,不适合微量组分。二、重量分析对沉淀形式和称量形式的要求二、重量分析对沉淀形式和称量形式的要求(一)、概念1. 沉淀重量法:利用沉淀反应将待测组分以难溶化合物形式沉淀下来,经过滤、洗涤、烘干、灼烧后,转化成具有确定组成的称量形式,称量并计算被测组分含量的分析方法。:沉淀的化学组成称~:沉淀经烘干或灼烧后,供最后称量的化学组成称~(二)分析过程测定钙含量测定钙含量过滤过滤烘干烘干CaCa2+2+ + C + C22OO442- 2- aC22OO44??2H2H22O O ↓↓ CaO CaO 洗涤洗涤灼烧灼烧过滤过滤烘干烘干试样溶液试样溶液+ + 沉淀剂沉淀剂沉淀形式沉淀形式↓↓称量形式称量形式洗涤洗涤灼烧灼烧注:称量形式与沉淀形式可以相同,也可以不同注:称量形式与沉淀形式可以相同,BaBa2+2+ + SO + SO442- 2- BaSOBaSO44↓↓ BaSO BaSO4 4 ((称量形式称量形式))洗涤洗涤灼烧灼烧沉淀形式(二),,以减少称量误差?例如: (C9H8NO)3Al8-羟基奎琳铝%%:32?????rEOAl对%%:)(389?????rEAlNOHC对对于这两种称量形式的称量相对误差为:?所以对称量形式应选择较大的摩尔质量,以减少称量误差