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阿司匹林的合成以与制剂的制备和检验.doc

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上传人:2830622664 2022/2/23 文件大小:49 KB

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文档介绍

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...w器中,使温度计*** cm以上〔用内加热的容器,温度计***〕;加人传温液以使传温液受热后的液面适在温度计的分浸线处。将传温液加热,
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将溶液加热至120℃左右,将装阿司匹林的毛细管浸人传温液,贴附在温度计上〔可用橡皮圈或毛细管夹固定〕,位置须使毛细管的内容物适在温度计***球中部; 继续加热, ~°C,加热时须不断搅拌使传温液温度保持均匀,记录供试品在初熔至全熔时的温度,重复测定3次,取其平均值,即得。
实验关键及考前须知
1. 仪器要全部枯燥,药品也要实现经枯燥处理,醋酐要使用新蒸馏的,收集139-140℃的馏分。
2. 乙酰水杨酸受热后易发生分解,分解温度为126-135℃,因此重结晶时不宜长时间加热,控制水温,产品采取自然晾干。用毛细管测熔点时宜先将溶液加热至120℃左右,再放入样品管测定。
3. 为了检验产品中是否还有水杨酸,利用水杨酸属酚类物质可与三***化铁发生颜色反响的特点,用几粒结晶参加盛有3mL 水的试管中,参加1-2滴1% FeCl3溶液,观察有无颜色反响〔紫色〕。
4. 本实验中要注意控制好温度〔水温90℃〕
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紫外吸收光谱法测定阿司匹林的含量
概述
紫外可见分光光度法是研究物质在紫外可见区〔 200-800nm 〕分子吸收光谱的分析方法。就其能级跃迁类型紫外可见吸收光谱属于电子光谱,是由分子的外层电子跃迁产生的,主要适用研究具有不饱和双键系统的分子。根据紫外最大吸收峰位及强度可以判断共轭体系的大概类型。而且紫外最重要的应用是进展不饱和化合物的定量分析。定性分析主要根据吸收光谱图上的特征吸收,如最大吸收波长、强度和吸收系数,定量分析主要根据Lambert-Beer 定律,即物质在一定波长处的吸收度与浓度之间有线性关系。
Lambert-Beer 定律,即吸光度〔A,absorbance)与溶液的浓度(C)和吸收池的厚度()成正比。
式中---------吸光系数 (absorptivity)。
如果溶液的浓度用摩尔浓度,吸收池的厚度以厘米〔cm