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苯甲酸和苯甲醇的制备.doc

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苯甲酸和苯甲醇的制备.doc

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文档介绍

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..中有大量热量放出。
℃有馏分蒸出,为***。
减压蒸馏中显示-。。74℃有馏分蒸出,为苯甲醇。
苯甲醇为无色透明液体。蒸馏前承受瓶重质量:W瓶=,蒸馏后承受瓶质量:W总=。苯甲醇实际产量:ΔW=。
苯甲酸粗产物为白色粉末晶体。外表皿称重W皿=,总质量W总=。。说明粗产品中含有大量水。
重结晶中参加水70mL。苯甲酸重结晶后产物为白色针状晶体并相互结成片状晶体。外表皿称重W皿=,总质量W总=。苯甲酸实际产量:ΔW=。
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实验结果
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实验分析讨论
本次实验的关键在于反响过程,要保证苯甲醛和氢氧化钠的充分接触,因此需要充分振荡。该反响为放热反响,可以借此作为反响是否发生的依据。由于在浓碱性条件下,苯甲醛极易被空气中的氧气氧化,需要密封处理,但是即便如此苯甲酸的产率会不可防止的比苯甲醇更高。
该反响得到的苯甲酸钠,在加水溶解的过程中由于结块,溶解速度极慢,而且较难用玻璃棒捣碎。而超声波清洗器可以发出的高频振荡信号,通过换能器转换成高频机械振荡而传播到介质中,使水流动而产生大量微小气泡,存在于液体中的微小气泡在声场的作用下振动,当声压到达一定值时,气泡迅速增长,然后突然闭合,在气泡闭合时产生冲击波,在其周围产生上千个大气压力,破坏结块的苯甲酸钠而使它们溶解于水中。
萃取要遵循少量屡次的原则,可以简单证明如下:设a为原溶液,b为萃取液。满足分配系数K=cb/ca。设原溶液的体积和浓度均为1,萃取液体积为m,萃取次数为n。每次萃取设有x物质的量的组分被萃取至有机相中,则满足关系式:K=[x/(m/n)]/(1-x),解得x=mk/(n+mk)。所以经过n次萃取后,原溶液中浓度c=x^n=[mk/(n+mk)]^n,n越大c越小,则萃取越完全。考虑到实验操作复杂程度,一般萃取三次为宜。
醚层分别用饱和亚硫酸氢钠、碳酸氢钠和水洗涤。其中饱和亚硫酸氢钠可以与醛发生羰基的加成作用,生成稳定的加合物,是醛和******的好的别离纯化方式。在该反响中,并没有形成白色结晶物,说明苯甲醛含量较少,反响程度比拟完全