文档介绍：复方熊胆茵陈颗粒质量标准研究
摘要：目的建立复方熊胆茵陈颗粒的质量标准。方法采用薄层色 谱法鉴别制剂中的熊胆粉、茵陈、白术、甘草。采用高效液相色谱法测定 制剂中牛磺熊去氧胆酸钠的含量。色谱柱：Kromail 100-5 C18 ( . com
复方熊胆茵陈颗粒（原名归真脂肝宝颗粒）由熊胆粉、茵陈、山楂等
7味中药组成，具有清肝利湿、化痰祛瘀的功效，用于肝胆湿热、痰浊血 瘀型脂肪肝。该制剂处方为福建中医药大学阮时宝教授临床验方，目前已 开发为院内制剂，为更好地控制其质量，确保其临床疗效，本研究对方中 熊胆粉、茵陈、白
术和甘草进行薄层鉴别，对牛磺熊去氧胆酸钠进行含量测定。现报道 如下。
1仪器与试药
戴安Ultimate 3000液相色谱仪，KQ-500DE型数控超声波清洗器（昆 山市超声仪器有限公司），DK-S24型电热恒温水浴锅（上海森信实验仪器 有限公司），UNIQUE-R30多功能超纯水器，XS105型电子分析天平（梅特 勒-托利多国际股份有限公司），DHG-9023A型电热恒温鼓风干燥箱（上海 精宏实验设备有限公司），硅胶板（青岛海洋化工厂分厂）。
复方熊胆茵陈颗粒（福建中医药大学药学院中药制剂室自制）；熊胆 粉购于福建归真堂药业股份有限公司；甘草对照药材（批号 121244-200301）、白术对照药材（批号121468- 200401）、绿原酸对照品 （批号110753-200413）、熊去氧胆酸对照品（批号110755-9003）、鹅去 氧胆酸对照品（批号110806-200704）、胆酸对照品（批号100078-200414）、 牛磺熊去氧胆酸钠对照品（批号110816-200507）,猪去氧胆酸对照品（批 号100087-200610）、甘草酸铉对照品（批号110731-200614）均购于中国 药品生物制品检定所；甲醇为色谱纯（美国Thermo Fisher Scientific 公司），无水磷酸二氢钠（批号F20110613,国药集团化学试剂有限公司）,
水为重蒸馅水，其余试剂均为分析纯。
2薄层鉴别
2. 1熊胆粉
取本品2 g,研细，加10%氢氧化钠溶液5 mL,超声溶解后，滤过， 滤液100 1加热水解2 h,放冷，滴加盐酸调节pH值至2〜3,醋酸乙酯 萃取2次，每次10 mL,合并提取液，置水浴上蒸发至干，残渣加乙醇适 量使溶解，移至5 mL量瓶中，加乙醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶 液。取2 g缺熊胆粉的阴性对照品，同法制成阴性对照溶液。另取胆酸、 猪去氧胆酸、熊去氧胆酸、鹅去氧胆酸对照品，分别加乙醇制成每1 mL mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法［2010年版《中华人民 共和国药典》（一部）附录VI B］试验，吸取上述6种对照品溶液及供试品 溶液各10 ?L,分别点于同一硅胶G薄层板上，以新鲜配制的异辛烷-乙酷 -冰醋酸-正丁醇-水（10 ： 5 ： 5 ： 3 ： 1）的上层溶液为展开剂，展开，取 出，晾干，喷以10%硫酸溶液，于105 °C烘约5 min,至斑点显色清晰， 置于紫外灯365 nm下检视。供试品色谱中，在与熊去氧胆酸、鹅去氧胆 酸对照品色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性对照溶液在相应 的位置上无斑点。
2. 2茵陈
取本品1 g,加50