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文档介绍

文档介绍:图1是采用NH4HCO3作为沉淀剂,制备的前驱体于1000℃下煅烧获得的Nd:YAG纳米粉体的XRD图谱。
图1 碳酸氢铵法1000℃煅烧获得的Nd:YAG纳米粉体的XRD图谱
测试条件:采用日本理学公司的UltamⅣ型X射线衍射仪图1是采用NH4HCO3作为沉淀剂,制备的前驱体于1000℃下煅烧获得的Nd:YAG纳米粉体的XRD图谱。
图1 碳酸氢铵法1000℃煅烧获得的Nd:YAG纳米粉体的XRD图谱
测试条件:采用日本理学公司的UltamⅣ型X射线衍射仪,对不同温度煅烧后所得粉体进展X射线衍射〔XRD〕测试,CuKα1辐射,λ=,X射线管电压为40kV,管电流为20mA,扫描速率为4o/min,扫描范围〔2θ〕10o~80o。
实验采用Al(NO3)3·9H2O、Y2O3、Nd2O3、HNO3等为主要原料。首先用HNO3溶解Y2O3、Nd2O3,并配制成一定浓度的***盐溶液,然后按石榴石Ndx:Y3-xAl5O12〔x为Nd3+的掺杂浓度〕的配比将铝盐、钇盐和钕盐溶液混合,采用反向滴定,将混合盐溶液以小于2ml/min的滴定速度分别滴入NH4HCO3溶液中,边滴定边搅拌,滴定完成后继续搅拌、陈化24小时。将陈化好的悬浊液进展真空吸滤,将吸滤后的沉淀依次进展两次水洗、醇洗。将得到的前驱体沉淀物放入90℃的烘箱烘干,最后将枯燥后的沉淀物于不同温度下热处理。
根据实验采用的原料分析:煅烧后获得的粉体中可能含有立方晶格的石榴石构造的Y3Al5O12〔YAG〕、单斜晶系的Y4Al2O9〔YAM〕、具有斜方和六方点阵构造的YAlO3〔称为钇铝钙钛矿或YAP〕、Y2O3或Al2O3等〔如图2〕,采用Jade ,并获得相应的物相分析报告。
Y3Al5O12〔YAG〕PDF卡:
Y4Al2O9〔YAM〕PDF卡:
YAlO3PDF卡:
Y2O3PDF卡:
Al2O3PDF卡:
图2 可能含有的物相的PDF卡
采用Jade ,具体操作如下:
“MDI Jade〞图标,双击,一个简单的启动页面过后,就进入到Jade ;

常用工具栏:
手开工具栏:
右下角工具栏:
“File | Patterns...〞或工具栏中的,翻开一个读入文件的对话框。,文件被翻开。这里需要注意,文件与测试仪器类型的格式应一致,否那么不能读取测试数据;
,也就是“物相定性分析〞。它的根本原理是基于以下三条原那么:〔1〕任何一种物相都有其特征的衍射谱;〔2〕任何两种物相的衍射谱不可能完全一样;〔3〕多相样品的衍射峰是各物相的机械叠加。因此,通过实验测量或理论计算,建立一个“物相的卡片库〞,将所测样品的图谱与PDF卡片库中的“标准卡片〞一一对照,就能检索出样品中的全部物相。物相检索步骤包括:
〔1〕给出检索条件:包括检索子库〔有机还是无机、矿物还是金属等等〕、样品中可能存在的元素等;翻开一个图谱,不作任何处理,鼠标右键点击“S/M〞按钮,翻开检索条件设置对话框,去掉“Use chemistry filter〞选项的对号,同时选择多种PDF子库,检索对象选择为主相〔S/M Focus on Major Phases〕再点击“OK〞按钮,进入“Search/Match Display〞窗口。
〔2〕“Search/Match Display〞窗口分为三块,最上面是全谱显示窗口,可以观察全部PDF卡片的衍射线与测量谱的匹配情况,中间是放大窗口,可观察局部匹配的细节,通过右边的按钮可调整放大窗口的显示范围和放大比例,以便观察得更加清楚。窗口的最下面是检索列表,从上至以下出最可能的100 种物相,一般按“FOM〞由小到大的顺序排列,FOM是匹配率的倒数。数值越小,表示匹配性越高。
〔3〕从列表中检索出一定存在的物相,并选中;物相检索完成后,关闭这个窗口返回到主窗口中。使用这种方式,一般可检测出主要的物相。
〔4〕次要相或微量相的检索。在“Use chemistry filter〞选项前加上对号,进入到一个元素周期表对话框。将样品中可能存在的元素全部输入,点击“OK〞,返回到前一对话框界面,此时可选择检索对象为次要相或微量相〔S/M Focus on Minor Phases 或S/M Focus on Trace Phases〕,其它下面操作就完全一样了。
〔5〕单峰搜索,即指定一个未被检索出的峰,在PDF卡片库中搜索在此处出现衍射峰的物相列表,然后从列表中检出物相。