文档介绍：1
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广西民族大学学报(自然科学版)
第 14 卷第 4 期 JOURNAL OF GUANGXI UNIVERSITY FOR NATIONALITIES Vol. 14 No. 4
2008 年 11 月( Natural Science Edition) Nov. 2008
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碳酸二甲酯合成体系的气相色谱分析法
吴如春,谢涛,李媚,蓝平
( 广西民族大学化学与生态工程学院,广西南宁 530006)
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摘要: 利用气相色谱内标法,以正丁醇为内标,快速定量分析二氧化碳和甲醇直接合成碳酸二甲酯体
系中甲醇和碳酸二甲酯,考察了柱温、载气流量对分离度的影响,确定了适宜的分析条件. 该法
灵敏,准确,重现性好.
关键词: 碳酸二甲酯;直接合成;气相色谱法
中图分类号: TQ225 52 文献标识码: A 文章编号:1673 - 8462 (2008) 04 - 0073 - 03
0 引言生产的需要,采用氢火焰检测器( FID) 对直接合成
作为一种绿色化工原料,碳酸二甲酯(DMC) 是 DMC 产物中甲醇和 DMC 进行定性、定量分析.
近年来受到国内外广泛关注的环保型绿色化工产品.
其分子结构中含有甲基、甲氧基和羰基等多种功能 1 实验部分
团,因此具有良好的化学反应活性,可代替目前使用 1. 1 实验仪器
的剧毒、致癌性的光气、硫酸二甲酯等甲基化、羰基化 GC - 14B 型气相色谱分析仪(日本岛津制作
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试剂在诸多领域有着广泛的用途[1 3 ] . 在 DMC 的合社) ;色谱数据处理器(日本岛津制作社) ;微量进样器
成路线中二氧化碳和甲醇直接合成法正日益受到人 0~1μl (上海高鸽工贸有限公司) ; FA2004 型电子分
们的重视. 二氧化碳是来源广泛、价格低廉的碳源,同析天平(上海精密科学仪器有限公司) .
时也是温室气体,二氧化碳作为循环碳源合成化学品 1. 2 实验试剂
具有环境保护的现实意义. 采用二氧化碳和甲醇直接 DMC :分析纯≥99. 0 % ,国药集团化学试剂有限
合成 DMC ,其反应方程式如下: 公司;甲醇:分析纯≥99. 0 % ,国药集团化学试剂有限
CO2 + 2CH3 O H →(CH3 O) 2 CO + H2 O 公司;正丁醇:分析纯≥99. 0 % ,国药集团化学试剂有
反应主要采用碱金属碳酸盐和碘甲烷为催化限公司.
剂[4 ] . 有关直接法合成 DMC 产物的分析还没有行业 1. 3 测定原理
标准,一般采用沸点、密度、折光率等物理性质来表由于 FID 不能检测出产物中水电含量,所以采
征. 近年来也有采用气相色谱法来检测 DMC 产物, 用内标法对产物中的碳酸二甲酯和甲醇的质量含量
但一般使用热导检测器,但水、甲醇的分离不太好,且进行定量分析. 采用内标法定量时,要求内标物是试
分离度灵敏度不够,为了满足碳酸二甲酯工艺研究和样中不存在的纯物质,加入量应接近被测组分,同时
收稿日期:2008 08 30.
基金项目:广西科技厅资助项目(桂科青 0640018) .
作者简介:吴如春(1973 ) ,女,浙江湖州人,广西民族大学化学与生态工程学院副教授,主要研究方向:反应