文档介绍：常压蒸馏及沸点测定实验
新乡医学院 医用化学 实验课教案首页
授课教师姓名及职称：
一、实验名称
常压蒸馏及沸点测定
二、授课对象
临床医学
授课形式
实验教学
三、教学目标
1．了解沸点测定的原理及意义
2．过程中的过热现象，保证沸腾的平稳进行，常参加素烧瓷片或沸石，或一端封口的毛细管，它们都能形成气化中心，防止过热时出现暴沸现象，故把它们叫做助沸物。但要注意，助沸物应在加热前参加。当加热后发现未加助沸物或原有的助沸物失效时，千万不能匆忙参加，应先移去热源，待液体冷至沸点以下再补加。因为在液体沸腾时投入助沸物，会引起剧烈暴沸，液体易冲出瓶外发生危险。如中途停止蒸馏，切记在再次加热前补加新的助沸物。
蒸馏操作是实验室中常用的实验技术，一般用于以下几方面：
a．别离液体混合物，仅对混合物中各成分的沸点有较大差异〔如30℃以上〕时才能有效地进行别离。b．测定化合物的沸点〔常量法〕。c．提纯液体及低熔点固体，以除去不挥发性的杂质。d．回收溶剂，或蒸出局部溶剂以浓缩溶液。
三、实验用品
圆底烧瓶〔50 mL、100 mL〕、直形冷凝管、蒸馏头、空气冷凝管、玻璃漏斗、量筒、温度计、真空接液管、酒精灯、三角瓶、工业乙醇、溴苯
四、实验步骤
1．蒸馏装置及安装：实验室常用的蒸馏装置〔见图3-5〕主要有以下三局部组成：
a．蒸馏烧瓶：蒸馏瓶一般为带支管的圆底烧瓶或圆底烧瓶，为加热容器。液体在瓶内受热气化，蒸气经支管进入冷凝管。b．冷凝管：冷凝管的作用是将蒸气冷凝为液体。冷凝管有空气冷凝管和水冷凝管两种。液体沸点高于
140℃的用空气冷凝管；低于140℃的用水冷凝管。冷凝管的形状很多，常用的为直形冷凝管和球形冷凝管，冷凝管下端为进水口，用橡皮管接自来水龙头，上端为出水口，套上橡皮管引入水槽中。上端出水口应向上，以保证套管内充满水。c．接受器：由接液管和接受瓶〔锥形瓶或圆底烧瓶〕组成。两者不可用塞子塞紧，应与大气相通。
常压蒸馏装置图
仪器安装前，首先要根据蒸馏物的量，选择大小适宜的蒸馏瓶，一般是使蒸馏物液体的体积不超过蒸馏瓶容积的2/3，也不少于1/3。仪器的安装顺序应先从热源开始，自下而上，从左到右，依次安放铁圈或三脚架、石棉网，然后安装蒸馏瓶。注意瓶底应距石棉网1~2 mm，不要触及石棉网。蒸馏瓶用铁夹垂直夹好。安装冷凝管时应先调整好它的位置，使其与蒸馏瓶支管同轴，然后再松开固定冷凝管的铁夹，使冷凝管沿此轴移动与蒸馏瓶连接。铁夹不应夹得太紧或太松，以夹好后稍用力尚能转动为宜。在冷凝管尾部通过接液管连接接受瓶。整套装置安装好后应紧密不漏气和端正，不管从侧面或反面看去，各个仪器的中心线都要在一条直线上。所有铁夹和铁架台应尽可能整齐地放在仪器的背部。
2．蒸馏操作及沸点测定
加料：将待蒸馏液通过玻璃漏斗〔或取下蒸馏瓶〕小心倒入蒸馏瓶中，要注意不使液体从支管流出，参加2~3粒沸石或其它助沸物，塞好带温度计的塞子，将仪器固定好。
加热：用水冷凝管时，开启冷却水后进行加热，液体沸腾后，便可观察到蒸气逐渐上升，当上升到温度计水银球周围时，温度计汞线急剧上升，这时应适当调整热源，使加热速度减慢，控制蒸馏速度以1~2滴/秒为宜。在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上经常有被冷凝的液滴，此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度，温度计的读数就是液体〔馏出液〕的沸点。另外，在蒸馏过程中，一定要控制好馏速，否那么，热源太强，馏速过快会出现过热现象，使沸点偏高；反之，馏速过慢，温度计水银球不能被蒸气充分浸润而使读得的沸点偏低或不规那么。
观察沸点及收集馏液：在蒸馏前，至少要准备两个接受瓶。因为在到达所需要物质的沸点前，常有沸点较低的液体先蒸出，这局部馏液称为“馏头〞或“前馏分〞。前馏分蒸完，温度趋于稳定后，蒸出的即为较纯的物质，这时应更换另一个洁净枯燥的接受瓶，并记下这局部液体开始馏出时和最后一滴时温度计的读数，为该馏分的沸程〔沸点范围〕。如待蒸馏液中含有高沸点杂质，再继续加热时，温度计读数会显著升高；假设维持原来的加热温度，就不会再有馏液蒸出，温度会突然下降，这时应停止蒸馏。但要注意，无论蒸馏何种液体都不允许蒸干，至少要在留1 mL左右的液体时停止加热，以免蒸馏瓶破裂或发生其它意外事故。
3．蒸馏完毕，应先停火，再停冷凝水，然后按与安装时相反的顺序拆卸。
在100 mL圆底烧瓶中参加40 mL工业乙醇。加料时用玻璃漏斗将蒸馏液体小心倒入，注意勿使液体从支管流出。参加2~3粒沸石，塞好带有温度计的塞子，通入冷凝水，调节中等流速，按适当的方法加热，当液体开始沸腾、蒸气到达温度计水银球时，温度计读数急剧上升，这时应调节加热速度，控制蒸馏速度1~2滴/秒。当温度计读数恒定时，更换接受瓶，观察并