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实验二、乙醇的蒸馏
一、实验目的
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在小烧杯加热时由于气体膨胀，毛细管口会有小气泡慢慢逸出，当接近沸点时气泡增加，到达液体沸点时有一连串气泡快速逸出，此时停止加热，温度逐渐下降，气泡逸出的速度也逐渐减慢，当等到毛细管末端不再有气泡逸出，待测液体刚要进入毛细管的瞬间（最后一个气泡有开始缩回毛细管内的倾向时），说明毛细管内蒸气压与外界压力相同。记下温度计的温度，即为该化合物的沸点。当温度下降5～10℃时，重新换一支毛细管，缓慢加热，进行平行测定。
每支毛细管只可用于一次测定，一个样品测定需要重复2～3次，测得平行数据差应不超过1℃。
三、实验仪器及试剂
仪器：100 mL单口圆底烧瓶；蒸馏头；温度计；100mL单口圆底烧瓶或锥形瓶×1；50mL单口圆底烧瓶或锥形瓶×1；直形冷凝管；接液管；可控温电热包；控温电磁搅拌器比重计；
试剂：70-75％工业乙醇
四、实验操作
：组装仪器一般按照由下至上、由左向右的顺序进行安装；铁架台前端要留出足够的空间以便实验仪器的组装；用于固定铁夹的S型夹（俗称S夹），在安装时一般要将开口留在上边或右边，用于固定铁夹的旋钮在右边，方便操作；铁夹的开口要有胶衬（若无，应更换，或手工缠上细棉绳或胶布）以增大对仪器的摩擦力。依次安装仪器架、可控温电热包、100 mL单口圆底烧瓶、蒸馏头、直形冷凝管（注意磨口旋紧，以防漏气）、接液管和50 mL圆底烧瓶或锥形瓶；直形冷凝管远离蒸馏头的口为入水口，应保持与桌面垂直，另一端为出水口。在直形冷凝管入水口接胶管（称为进水管），另一端与水龙头相连；出水口接胶管（称为出水管），另一端放在水槽中。冷凝管入水口和出水口连接胶管时，玻璃管口上涂水润滑，小心安装胶管并旋转套到出水口和进水口上（可先在水池上方安装好胶管，擦净水滴后安装到蒸馏装置上，注意不要将水滴溅到电热套里）。
缓缓通入冷凝水后（从节约用水和安全考虑，出水管口有细小水流流出即可），经老师检查蒸馏装置合格后，量取50 mL 75 ％工业乙醇，用长颈漏斗漏斗通过蒸馏头向100 mL圆底烧瓶中将乙醇小心加入（让漏斗下端伸入到蒸馏头支管的下方，以防液体未经蒸馏而流出），加完乙醇后加2-3粒沸石。装好温度计。开动电磁搅拌用可控温电热包加热，在100 V加热至70 ℃时，调节电热包的电流，此时蒸汽前沿逐渐上升，待蒸汽达到温度计时，温度计读数急剧上升，再继续调节电热包的电流约在95 V，使水银球上的液滴和蒸汽达到平衡，收集前馏分（如果没有前馏分就取前4滴馏分作为前馏分），量取前馏分体积，记录下来。当温度计上升至77 ℃时，将原来的接收瓶（50 mL）换成已称重的干燥的50 mL圆底烧瓶为接收器接收主馏分，保持2滴/s的速度，℃，收集4℃馏程的馏分。
当瓶内剩下约5 mL液体以下时，若维持原来的加热速度，温度计读数经常会突然下