文档介绍：07蔗糖水解反应速度常数的测定
物理化学实验——蔗糖水解反应速度常数的测定
- 52 -
实验七 蔗糖水解反应速度常数的测定
一、实验目的
1．根据物质的光学性质研究蔗糖水解反应，测定其反应速度常数。
2．干燥的锥形瓶中，并将此二锥形瓶同时置于恒温槽中恒温10～15分钟。待恒温后将HCI溶液加到蔗糖溶液的锥形瓶中混合，并在HCI溶液加人一半时开动停表作为反应的开始时刻，不断振荡摇动，迅速取少量混合液清洗旋光管二次，然后将此混合液注满旋光管，盖好玻璃片旋紧套盖（检查是否漏气和是否有气泡），擦净旋光管两端玻璃片，立刻置于旋光仪中盖上槽盖。测量各时间t时溶液的旋光度
物理化学实验——蔗糖水解反应速度常数的测定
- 58 -
，测定时要迅速准确。当三分视野暗度调节相同后，先记下时间再读取旋光度数值。可在测定第一个旋光度数值之后的5、10、15、20、30、45、65和90min各测一次。
4．的测定
为了得到反应终了时的旋光度，将步骤3中的混合液保留好，48h后重新恒温观测其旋光度，此值即为。也可将剩余的混合液置于60℃左右的水浴中温热30min，以加速水解反应，然后冷却至实验温度。按上述操作，测其旋光度，此值即可认为是。
需要注意的是测到30min后，每次测量间隔时应将钠光灯熄灭，以免因长期过热使用而损坏，但下一次测量之前提前10min打开钠光灯，使光源稳定。另外，实验结束时应立刻将旋光管洗净擦干，防止酸对旋光管腐蚀。
物理化学实验——蔗糖水解反应速度常数的测定
- 60 -
五、数据记录和处理
。
不同反应时间的旋光度值
室温： ℃，大气压： mmHg
实验温度： ℃；盐酸浓度： ；仪器零点：
反应时间/
1．以对t作图，由所得直线之斜率求值。
2．计算蔗糖水解反应的半衰期。
六、实验注意事项
1．蔗糖在配制溶液前，需先经100℃干燥1～2小时。
物理化学实验——蔗糖水解反应速度常数的测定
- 60 -
2．在测量蔗糖水解速度前，应熟练的使用旋光仪，以保证在测量时能正确准确的读数。
3．旋光管管盖旋紧至不漏水即可，太紧容易损坏旋光管。
4．旋光管管中不能有气泡存在。
5．旋光仪的钠光灯若较长时间不用，应熄灭灯源，以保护钠光灯。
6．反应速度与温度有关，因此在整个测量过程中应保持温度的恒定。
7．测量完毕应立即洗净旋光管，以免酸对旋光管的腐蚀。
七、思考题
1．为什么可用蒸馏水校正旋光仪的零点？
2．在旋光度的测量中为什么要对零点进行校正？它对旋光度的精确测量有什么影响？进行校正对本实验结果是否有影响？
物理化学实验——蔗糖水解反应速度常数的测定
- 62 -
3．记录反应开始的时间晚了一些，是否影响k值的测量？为什么？
附录：旋光仪的原理与使用
1．旋光现象和旋光度
一般光源发出的光，其光波在垂直于传播方向的一切方向上振动，这种光称为自然光，或称非偏振光;而只在一个方向上有振动的光称为平面偏振光。当一束平面偏振光通过某些物质时，其振动方向会发生改变，此时光的振动面旋转一定的角度，这种现象称为物质的旋光现象，这种物质称为旋光物质。旋光物质使偏振光振动面旋转的角度称为旋光度。尼柯尔(Nicol)棱镜就是利用旋光物质的旋光性而设计的。
尼柯尔棱镜
2．旋光仪的构造原理和结构
旋光仪的主要元件是两块尼柯尔棱镜。尼柯尔棱镜是由两块方解石直角棱镜沿斜面用加拿大树脂粘合而成，如图7
物理化学实验——蔗糖水解反应速度常数的测定
- 63 -
.2所示。
当一束单色光照射到尼柯尔棱镜时，分解为两束相互垂直的平面偏振光，，，这两束光线到达加拿大树脂粘合面时，折射率大的寻常光()被全反射到底面上的墨色涂层被吸收，而折射率小的非寻常光则通过棱镜，这样就获得了一束单一的平面偏振光。用于产生平面偏振光的棱镜称为起偏镜，如让起偏镜产生的偏振光照射到另一个透射面与起偏镜透射面平行的尼柯尔棱镜，则这束平面偏振光也能通过第二个棱镜，如果第二个棱镜的透射面与起偏镜的透射面垂直，则由起偏镜出来的偏振光完全不能通过第二个棱镜。如果第二个棱镜的透射面与起偏镜的透射面之间的夹角在0°～90°之间，则光线部分通过第二个棱镜，此第二个棱镜称为检偏镜。通过调节检偏镜，能使透过的光线强度在最强和零