文档介绍：实验11铝合金中铝含量的测定铝合金中铝含量的测定一、实验目的二、实验原理三、试剂及仪器四、实验步骤五、注意事项六、数据处理七、思考题一、实验目的?了解返滴定法;?接触复杂物质,以提高分析问题、解决问题的能力;?掌握铝合金中铝的测定原理和方法。二、实验原理?由于Al3+易水解而形成一系列多核氢氧基络合物,且与EDTA反应慢,络合比不恒定,常用返滴定法测定铝含量。加入定量过量的EDTA标准溶液,加热煮沸几分钟,使络合完全,继在pH为5~6,以二甲酚橙为指示剂,用Zn2+标准溶液滴定过量的EDTA。然后,加入过量的NH4F,加热至沸,使AlY-与F-之间发生置换反应,释放出与Al3+等物质的量的EDTA,再用Zn2+:?pH = ,Al3+(试液)+Y4-(过量)=AlY- , Y4-(剩)? pH = 5~6时,加XO指示剂,用Zn2+盐标液滴定剩余的Y4-Zn2++Y4-(剩) =ZnY2-终点:Zn2+(过量)+XO=Zn-XO黄色→紫红色?pH = ,Al3+(试液)+Y4-(过量)=AlY- , Y4-(剩)?pH = 5~6时,加XO指示剂,用Zn2+盐标液滴定剩余的Y4-Zn2++Y4-(剩) =ZnY2-终点:Zn2+(过量)+XO=Zn-XO黄色→紫红色置换反应: AlY-+6F-=AlF63-+Y4-(置换)滴定反应: Y4-(置换)+ Zn2+=ZnY2-终点:Zn2+(过量)+XO=Zn-XO黄色→紫红色计算结果:%)(%???mcVAlZn三、试剂及仪器?试剂:?NaOH(200g/L); HCl(1+1),(1+3);EDTA();二甲酚橙(2g/L) ;氨水(1+1);六次***四***((200g/L);Zn2+();NH4F(200g/L);铝合金试样。?仪器:仪器备注分析天平公用称量瓶1容量瓶1锥形瓶3酸式滴定管1四、实验步骤?~,加10mL NaOH,在沸水浴中使其完全溶解,稍冷后,加(1+1)HCl盐酸溶液至有絮状沉淀产生,再多加10 mLHCl溶液。定容于250mL容量瓶中。?,加30mLEDTA,2滴,此时溶液为黄色,加氨水至溶液呈紫红色,再加(1+3)HCl溶液,使呈黄色。煮沸3min,冷却。?加20mL六次***四***,此时应为黄色,如果呈红色,还需滴加(1+3)HCl,使其变黄。?把Zn2+滴入锥形瓶中,用来与多余的EDTA络合,当溶液恰好由黄色变为紫红色时停止滴定。?于上述溶液中加入10mL NH4F ,加热至微沸,流水冷却,再补加2滴二甲酚橙,此时溶液为黄色。再用Zn2+标液滴定,当溶液由黄色恰好变为紫红色时即为终点,根据这次标液所消耗的体积,计算铝的质量。五、注意事项?在用EDTA与铝反应时,EDTA应过量,否则,反应不完全;?加入二甲酚橙指示剂后,如果溶液为紫红色,则可能是样品含量较高,EDTA加入量不足,应补加;?第一次用Zn2+标液滴定时,应准确滴至紫红色,但不计体积;?第二次用Zn2+标液滴定时,应准确滴至紫红色,、数据处理序号VEDTA/mLVZn2+/mLcEDTA/mol/LcZn2+mol/LC平均值mol/L平均相对偏差123? Zn2+标液浓度的标定