文档介绍：红海榄化学成分研究
梁成钦1，龚受基1，周先丽1，徐庆1，苏小建2 [收稿日期]
[通讯作者] ﹡苏小建， Tel:**********，E-mail: ******@163
[作者简介] 梁成钦(1977-),er公司ADVANCE AV 500 MHz〕；X-4 型显微熔点测定仪(温度计未校正，北京泰克仪器)；薄层层析用硅胶GF254、柱层析用硅胶〔200～300目〕〔青岛海洋化工厂〕，其他试剂均为国产分析纯。
红海榄采自广西北海合浦，并由中国科学院广西桂林植物研究所黄定中高工鉴定为红海榄(Rhizophora stylosa)，样品标本保存于桂林医学院科学实验中心。
2 提取别离
红海榄树叶( kg)和枝( kg)，自然风干后，分别用80 %乙醇回流提取3次〔固液比1∶8〕，每次提取1 h，合并提取液并减压回收溶剂至无酒精味，分别得叶和枝浓缩液，然后再分别依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇进行萃取，减压浓缩萃取液得各萃取部位浸膏。
将叶石油醚萃取物( g)进行硅胶柱层析，用石油醚-乙酸乙酯〔10∶0→0∶10〕进行梯度洗脱，所得到流分再反复硅胶柱层析，得到化合物1( mg)和化合物2( mg)。将叶正丁醇萃取物〔 g〕进行硅胶柱层析，分别用氯仿-甲醇〔80∶20，60∶40，0∶100〕进行洗脱，所得流分反复进行Sephadex LH-20柱层析，用甲醇进行洗脱，得到化合物5( mg)和化合物6( mg)。将枝氯仿萃取物〔 g〕进行硅胶〔200-300目〕柱层析，用氯仿-丙酮〔100∶0→100∶10〕、乙酸乙酯-甲醇(100∶0→100∶10)依次进行梯度洗脱，所得流分再反复经硅胶柱层析和Sephadex LH-20柱层析，得到化合物7〔 mg〕，化合物3〔 mg〕，化合物4( mg)。
3 结构鉴定
化合物1 白色粉末〔乙酸乙酯〕，mp：～ ℃。以石油醚∶乙酸乙酯=5∶1展开，Rf=；石油醚∶乙酸乙酯=4∶1展开，Rf=，碘显色，均为单一斑点。TLC板展开后，喷以10%硫酸乙醇溶液，加热显紫红色。
ESI-MS m/z 425[M-H]-。IR〔KBr压片法〕cm-1: 3413(OH)，2946，2853，1465，1387(CH3)。1H NMR谱中(CDCl3，500MHz)，δ0. 82(×2)、、0. 89、0. 96、0. 99、1. 02、1. 16(各3H，s)，分别为8个甲基质子信号，δ3. 25(1H， dd，J=，，H-3)，δ5. 21(1H, br. s, H-12)。13C-NMR谱中(CDCl3)，共给出30个碳信号，其中δ145. 2和δ121. 8为一对双键碳信号，δ79. 0为连氧次甲基碳信号，δ15. 0～56. 0有27个SP3杂化的碳信号，13C NMR数据及归属见表1。以上数据与文献[5]报道的根本一致，故鉴定该化合物为β-香树脂醇(β-amyrin，C30H50O)。
化合物2 无色片状晶体〔乙酸乙酯〕，mp：～℃。ESI-MS m/z 413[M＋H]＋。以石油醚∶乙酸乙酯=7∶