文档介绍：***化钾与85%磷酸制备磷酸二氢钾
实
验
报
告
热法磷酸制备磷酸二氢钾实验报告
实验目的
根据项目建议书分析，按照现有市场状况采用氢增长了工艺路线，必须添加小型蒸馏设备回收乙醇，且乙醇易燃易爆。
通过三种洗涤方法对比，实验室认为采用醇洗和饱和溶液洗均可以实现最佳洗涤，醇洗利用了有机化工中“相似相溶”原理，洗涤效
果理想而且醇还具有清洗晶体表面的效果，产品中大部分杂质离子是附着于晶体表面。饱和溶液洗涤可以缩短操作流程，工艺路线无废水产生，且洗涤后的饱和溶液可以作为溶解***化钾溶剂。本项目影响产品质量主要是Cl-，下表为产品中***离子对照表，从中可以明显发现***离子含量直接受洗涤单元影响。
产品中***离子对照表
项目
***离子含量（%）
水洗
醇洗一
醇洗二
醇洗三
饱和溶液洗涤一
饱和溶液洗涤二
标准规定
注：此表非完全对照表仅做参考。
饱和溶液洗涤
一、乙醇及饱和磷酸二氢钾(常温下)洗涤能力测试
以溶解三正丁***盐酸盐能力判断：每50ml三正丁***盐酸盐消耗75ml磷酸二氢钾饱和溶液；每50ml三正丁***盐酸盐消耗乙醇135ml。
以重复洗涤所得产品质量判断：乙醇溶液进行重复洗涤（第二次）时，产品洗涤不彻底，可以判定饱和溶液较好。
二、实验测定
采用饱和磷酸二氢钾溶液对产品进行洗涤。
每110g产品使用100ml磷酸二氢钾饱和溶液分两次进行浸泡洗涤。
1、使用磷酸二氢钾溶液洗涤，会增加产量，以100g高纯磷酸产量为计，产量为116g，多出6g。
2、洗涤液全部用于溶解***化钾。
洗涤液125g，磷酸100g，***化钾65g，其中溶解过程中需要用水量为120ml。以过量理论值10%加入三正丁***的量，反应不充分。
3、完全使用饱和磷酸二氢钾溶解***化钾。
需200g饱和磷酸二氢钾溶液才能满足条件，且额外加水70ml，以过量10%条件加入三正丁***，反应不充分。
4、以部分饱和溶液溶解***化钾反应。
因为每批次产品需要100ml磷酸二氢钾溶液洗涤，以部分洗涤液溶解***化钾，部分洗涤液继续循环洗涤的方式进行，具体如下：
磷酸100g，***化钾65g，25℃。在70℃条件下加入水165ml，以过量理论值5%的量加入三正丁***（206ml）。该条件下能够完全反应。
综上：实验条件为，洗涤液一半进入循环洗涤系统，一半进入反应系统溶解***化钾。其用水量增加理论值10%，溶解温度为70℃，-。
温度
本实验中所讲反应温度为三正丁***萃取盐酸反应温度，反应温度主要对两个方面产生影响
反应速率，反应温度越高，本反应达到反应终点所用时间越短，即反应速度越快，下表为反应时间随反应温度变化曲线，可以发现反应温度为22℃反应完全需要60min，反应温度为70℃时反应时间只需要30min。
反应时间随反应温度变化数据表
反应温度℃
反应时间min
22
60
30
45
50
38
70
30
TBA损耗，TBA损耗主要为反应初期挥发，且温度越高挥发量越大，在无***回收装置的情况下，反应温
50℃时，三正丁***%；反应温70℃时，三正丁***%。
***损耗随反应温度变化数据表
反应温度℃
***损耗
22
%
30
%
50
%
70
%
注：根据前期探索实验确定***用量为210ml，***%，·磷酸二氢钾，此处具体实验数据不做累赘。
上表为***损耗随反应温度变化曲线，从中可以发现在选择较低的反应温度是降低***损耗的主要条件。
通过对反应温度的分析，实验得到看似完全相反的结论，实则不然，通过对实验数据分析，综合各种因素，我们得到一重要结论：反应温度直接决定着反应进行的快慢，***的损耗是由反应温度决定的，***的损耗主要是物理挥发而非化学损耗（结合后续实验并未发现***），也就是如果设置***回收装置便可以在较高温度下进行快速反应，***的损耗也将极大降低，但是此时需要反应的***过量。
水用量
水用量是整个反应关键影响因素。反应过程中带入水主要由三部分构成：①高纯酸；②溶解***化钾；③氨水。影响反应过程的主要是①②部分水。前期试验是将***化钾配制成饱和溶液加入到高纯酸中反应，反应产品收率基本维持在88%～89%，后采用将***化钾加入高纯酸中缓慢滴加蒸馏水直至***化钾完全溶解，测定产品收率为92%～94