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抗癫痫药二苯乙内酰脲的合成
实验GF254作吸附剂，%羧甲基纤维素钠作为黏合剂，×。于室温晾干后，在烘箱中110℃活化1h后，置于干燥器中备用。
在50mL三口烧瓶上安装冷凝管、温度计及气体吸收装置。、（70%，）混合均匀。将此反应混合物在85～95℃的水浴上加热反应。期间每隔15～20min用毛细管取出少量反应液，在薄层板上点样1～2次，每次约数微升，放置一会儿，使醋酸和硝酸挥发，然后用二氯甲烷展开，在紫外灯下显色，用铅笔描下斑点的形状，并计算每个斑点的Rf值。如此不断观察安息香是否已全部转化成二苯乙二酮。
当安息香已全部（或接近全部）转化成二苯乙二酮后，将反应液冷却至室温，然后倒入120mL冰水中，此时有浅黄色的二苯乙二酮结晶出现。抽滤，并用少量冰水洗涤，抽干后用95%乙醇水溶液重结晶，得到浅黄色针状晶体，熔点95℃。
5,5-二苯基乙内酰脲的制备
仪器与试剂
50mL圆底烧瓶，冷凝管，电热套，抽滤装置；二苯乙二酮（自制），尿素，95%乙醇，30%氢氧化钠溶液，10%盐酸溶液，活性炭。
实验步骤
在50mL圆底烧瓶中加入1g（）二苯乙二酮、（）尿素、15mL95%乙醇和3mL30%氢氧化钠溶液，在81~85℃。冷却，将反应混合物倒入盛有25mL水的烧杯中，抽滤，除去固体杂质。向滤液中滴加10%盐酸，直至溶液呈酸性（pH=5～6）为止。抽滤，用冰水洗涤，收集的固体为5,5-二苯基乙内酰脲粗品。粗品用95%乙醇重结晶，加活性炭脱色，干燥，称量，计算产率。5,5-二苯基乙内酰脲的熔点为296～297℃。
4、结果与讨论
表1 各步反应的收率
实验步骤
第一步
第二步
第三步
实际产量（g）
理论产量（g）
收率（%）
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表2 薄层色谱展开后数据记录及Rf值（其中一块）
反应时间
X1（cm）
X2（cm）
Y（cm）
Rfa
Rfb
75min
安息香的辅酶催化合成
（1）制备安息香的实验中，所用仪器及原料都需冰浴冷却，保持低温以防止维生素B1分解。
（2）往盛有维生素B1的乙醇溶液中慢慢边摇边滴入10%氢氧化钠溶液后，溶液呈现黄色，显浑浊，一边滴加一边监测pH值，保证pH=～，防止碱性过强使噻唑环开环失活，降低维生素B1对反应的催化作用。分批加入20mL新蒸苯甲