一种简单鉴别铁离子与亚铁离子方法.doc

文档介绍：11
学科分类号〔二级〕
本科学生毕业论文〔设计〕
　
题　　目　一种简单区别Fe3+与Fe2+的方法
姓　　名 　 付兆锋
学　　号　　　溶液中，Fe3+和磺基水杨酸可以形成稳定的紫红色络合物；且在此条件下只有Fe3+和磺基水杨酸根离子〔SSal2-〕络合显色，Fe2+那么不显色。与多酚络合，由于多酚与金属离子络合所形成的螯合物通常有颜色，并在不同pH下生成沉淀，如单宁酸与Fe3+反响和单宁酸与Fe2+反响的现象明显不同，因此单宁酸可用来区别Fe3+和Fe2+[19]。
研究说明：单宁酸与金属离子并不是以1:1的比例进行络合的，同时发现单宁酸的最大吸收特征峰均在近紫外区215及276 nm处[20]。常用测定络合比的方法包括：饱和法、等摩尔连续变量法、斜率比法、平衡移动法。由于单宁酸与Fe3+
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和Fe2+形成的络合物比拟稳定，因此，本实验采用摩尔比法〔或称饱和法〕测定单宁酸与Fe3+和Fe2+的络合比[21-22]，具体做法如下。
设金属离子M和络合剂L形成络合物的化学反响为：
M + nL=MLn
式中，n为络合物的配位数，采用摩尔比法进行测定，即配制一系列溶液，各溶液的金属离子浓度、酸度、温度等条件恒定，只改变配位体的浓度，在络合物的最大吸收波长处测定各溶液的吸光度A，以A对摩尔比cL/cM作图，如图2所示。
图2 摩尔比法测定络合物组成
Fig. 2 Determination of Complex by Mole Ratio Method
将曲线的线性局部延长相交于一点，该点对应的cL/cM值即为配位数n。
近年来，单宁酸以其独特的物理化学性质在化学、医药、生物科学等领域获得了广泛的应用。本论文以单宁酸与Fe3+和Fe2+所形成的络合物呈现不同颜色为根底，尝试制备单宁酸试纸[23-24]，并将其用于区分Fe3+和Fe2+。通过调整实验条件、优化单宁酸试纸的制备过程，采用目测法确定单宁酸试纸的检测限[25]。同时，通过对单宁酸、Fe3+和Fe2+性质的研究，采用分光光度法探究测定络合系数的实验条件，以到达对单宁酸性质的深入研究。
通过改变Fe3+和Fe2+的浓度采用目测法确定单宁酸试纸的检测限，希望这种研究思路能够为快速、灵敏地区别其它金属离子提供研究方法与参考。通过研究单宁酸与Fe3+和Fe2+的络合行为进一步认识单宁酸的组成、结构及性质，以期这种研究能为区别Fe3+和Fe2+提供一种快速、灵敏、全新的方法。
2 实验局部

TU-1901型紫外-可见分光光度计〔北京普析通用仪器有限责任公司〕
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实验所用试剂***化铁晶体〔深圳市迈顿科技〕、***化亚铁晶体〔深圳市迈顿科技〕、单宁酸〔宁波韩发化工〕等试剂均为分析纯


mol/L， mol/L， mol/L的单宁酸溶液50 mL。然后滤纸条分别在单宁酸溶液中浸泡2 h，取出枯燥即为单宁酸试纸。 mol/L的FeCl3溶液分别滴到单宁酸试纸上，从三组试纸中选出显色速率较快、显色效果最好的一组作为标准试纸进行检测限的测定。
在标准试纸上滴加浓度依次稀释10倍的FeCl3溶液，观察至试纸颜色不再发生变化，以确定其检测限。
络合比的测定
遵循摩尔比法测定络合比的原理。在10 mL的容量瓶中分别参加固定体积的Fe3+标准溶液，然后分别参加体积逐渐增大且浓度一定的单宁酸溶液，定容。用相同方法处理Fe2+标准溶液，从而制得一系列络合物溶液。
用1 cm的比色皿，以空白溶液为参比溶液，在波长200~600 nm处测定各溶液的吸光度。以最大吸收峰对应的吸光度A为纵坐标，cL/cM为横坐标作图，确定络合物的络合比n。
3 实验结果与讨论

实验选用了三组不同浓度的单宁酸溶液进行试纸制备。 mol/L单宁酸溶液制备出的试纸为深棕色，质地干硬， mol/LFeCl3溶液5 s后可观察到试纸变成黑蓝色，由于试纸本身颜色的干扰，显色效果并不明显。 mol/L单宁酸溶液制备出的试纸为棕黄色，质地比拟柔软， mol/LFeCl3溶液试纸后迅速变为黑蓝色，颜色和试纸本身差异很大，滴加FeCl3溶液前后，变色效果明显。 mol/L单宁酸溶液制备出的试纸为浅黄色，用同样方法处理，发现试纸颜色立即发生变化， mol/L单宁酸溶液制得的试纸，滴加FeCl3溶液前后试纸颜色变化不明显。因此，