文档介绍:中国石油大学(华东)现代远程教育
实验报告
课程名称:有机化学
实验名称:乙酸乙酯的合成
实验形式:在线模拟+现场实践
提交形式:在线提交
一、实验目的
.掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。
.学会回流反应中国石油大学(华东)现代远程教育
实验报告
课程名称:有机化学
实验名称:乙酸乙酯的合成
实验形式:在线模拟+现场实践
提交形式:在线提交
一、实验目的
.掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。
.学会回流反应装置的搭制方法。
.复习蒸储、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作。
二、实验原理
本实验用冰醋酸和乙醇为原料,采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反应顺利进行。除生成乙酸乙酯的主反应外,还有生成乙醴的副反应<主反应:
副反应:
乙酸乙酯的立体结构
三、仪器与试剂
仪器:100ml、50ml圆底烧瓶,冷凝管,温度计,分液漏斗,电热套,维氏分储柱,接引管,铁架台,胶管等。
试齐I」:
试剂名称
用量
规格
试剂名称
r用量
规格
冰醋酸
20ml
CP
NaCl
4g
CP
95%乙醇
25ml
CaCl2
15g
98%浓硫酸「
10ml
NaCO
r10g
无水MgSO
5g
四、实验步骤
CHCOOH+H5OH
「H2SO
CHCOOC5,CH3COOH,C5OH,HSQH2O,(CH3CH)2O
蒸储
残储液CHCOOH, HSQHO,(CHCH)2。
储出物CHCOOH5,GH5OH,HO,(CHCH)iO,CHCOO
饱和NaCO洗涤
有机层(上层)CHCOO2H, GH5OH,(CHCH)2O,NaCO
水层(下层)
CH3COONaJCOH,HO
饱和NaCl洗涤
有机层(上层)C2HOH,
CHCOO2H5, (CH aCHI) 2O
水层(下层)
GH5OH,NiiCO, H2O,NaCl
五、实验数据(现象)
时间
操作
现象
13:30
安装反应装置
13:45
圆底烧瓶中加入冰醋酸、23ml95%乙醇,在摇动中慢慢加入浓硫酸
所用试剂均为无色液体,混合后仍为无色,放热
13:55
加入沸石,装上回流冷凝管,水浴加热]
14:20
水浴沸腾,溶液沸腾,冷凝管内启无色液体回流
14:50
沸腾回流,稍冷
烧瓶内液体无色
15:00
加入沸石,改为蒸储装置,水浴加热蒸储
15:10
液体沸腾,收集储出液至无液体蒸出
15:25
停止加热,配制饱和NaCO、饱和氯化钠、饱和氯化钙溶液
烧瓶内剩余液体为无色,蒸出液体为无色透明有香味液体
15:30
向蒸出液体中加入饱和NaCO溶液,用pH试纸检验上层有机层
有气泡冒出,液体分层,上下层均为无色透明液体,用试纸检验呈中性
15:45
转入分液漏斗分液,静置
上层:无色透明液体;下层:无色透明液体
15:50
取上层,加入10ml饱和氯化钠洗涤
上层:无色透明液体;
下层:略显浑浊白色液体
16:00
取上层,加入10ml饱和氯化钙洗涤
上层:无色透明液体;
下层:略显浑浊白色液体