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7苯甲酸的制备(8学时)
.一、实验目的
1.掌握高锰酸钾氧化法制备羧酸。
2.掌握相转移催化氧化制备苯甲酸的方法。
3.巩固重结晶操作。
二、实验原理
烷基苯在相转移催化剂存在下,在强氧精品文档
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1
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7苯甲酸的制备(8学时)
.一、实验目的
1.掌握高锰酸钾氧化法制备羧酸。
2.掌握相转移催化氧化制备苯甲酸的方法。
3.巩固重结晶操作。
二、实验原理
烷基苯在相转移催化剂存在下,在强氧化剂的氧化下,氧化生成苯甲酸。
反应式:
三、实验仪器及试剂
仪器:
250mL四口瓶

恒压滴液漏斗

温度计

球形冷凝管

搅拌器
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试剂:
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苯甲醇

高锰酸钾

二乙二醇二甲醚

浓盐酸

亚硫酸氢钠


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氢氧化钠
四、实验操作
装置如下图。
图 制备苯甲酸装置
于250mL四口瓶上装好温度计、搅拌装置、回流冷凝器和滴液漏斗。将 8g高锰
酸钾、(4~5滴)二乙二醇二甲醚、
内,。在搅拌下回流,温度保持 90℃左右。在此温
度下缓慢滴加苯甲醇,控制滴加速度使其在 30min内加完。滴加完毕,-。
反应完毕,停止加热,冷却至室温。在搅拌下慢慢滴加少量甘油(约3~4mL),使紫色消失。抽滤,滤去二氧化锰沉淀。溶液如仍有颜色,可加入少量亚硫酸氢钠溶
液,使其褪色。