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苯甲醇和苯甲酸的制备(共5页).docx

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苯甲醇和苯甲酸的制备(共5页).docx

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实验八 :苯
不溶
易溶
--
五:试剂与仪器
1、主要仪器 : 125mL 圆底烧瓶、分液漏斗,蒸馏装置、烧杯等。
2、主要试剂规格及用量:
名称
规格
用量
KOH
固体

苯甲醛
新蒸的
15mL
***
——
45mL
NaHSO3
饱和
10mL
Na2CO3
10%
10mL
MgSO4
无水
——
盐酸

——
六:实验装置图

图一:分液漏斗 图二:抽滤装置 图三:蒸馏装置
七:实验步骤及现象
实验步骤
实验现象
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125ml锥形瓶中,加 KOH、 H2O和15mL新蒸的苯甲醛,用力震摇得到白色糊状物,放置24h以上。(此步骤在上星期的实验结束后完成)加45mL水溶解,置于分液漏斗中。

每次用15mL***萃取,共萃取水层三次(萃取苯甲醇)。水层保留,合并***萃取层。
依次用NaHSO3(饱和)、10%Na2CO3、H2O各10mL洗涤醚层
醚层用无水MgSO4干燥
溶液变澄清
水浴回收***,再蒸馏苯甲醇(操作前要加两粒沸石),收集200-206℃馏分。
水浴得到无色透明液体,之后改用蒸馏装置,当温度计实数到达200度时,

水层用浓盐酸酸化使PH试纸变深红,冷却析出苯甲酸

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对析出的苯甲酸进行抽滤操作,将得到的白色固体烘干,并测量其质量
八:实验结果及分析
,—6g之间,说明实验操作基本正确;
,高于参考值6g,说明在实验过程中还存在失误。其可能原因是得到的抽滤产品没有干燥完全,或是产品中含有较多杂质。
九:实验讨论
1、实验过程注意事项:
a、用氢氧化钠萃取时震摇使两相充分接触,继而使苯甲酸反应完全
b、用分液漏斗分液时,水层从活塞放出,***层从上口倒出,否则会影响后面的操作。注意提取过的水层要保存好,供下步制苯甲酸用。
c、***层用无水硫酸镁