文档介绍：热分析法
一、实验目的
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二、基本原理
热分析可以分为热机械、差热和热重三大类。
（1）热机械法包括热机械分析(TMA)与动态热机械分析(DMA)，测量材料的热分析法
一、实验目的
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二、基本原理
热分析可以分为热机械、差热和热重三大类。
（1）热机械法包括热机械分析(TMA)与动态热机械分析(DMA)，测量材料的膨胀、刚性、阻尼等机械特性与温度、负载和时间的函数关系。德国耐驰仪器公司另提供专用的热膨胀仪，测量材料在热处理过程中的膨胀或收缩情况，研究软化温度、烧结过程等。
热分析法是在程序控制温度下，精确记录待测物质理化性质与温度的关系，研究其受热过程所发生的晶型转变、熔融、升发、吸附等物理变化和脱水、热分解、氧化、还原等化学变化，用以对该物质进行物理常数、熔点和沸点的确定以及作为鉴别和纯度检查的方法。
（2）差热分析（DSC、DTA）测量材料在线性升降温或恒温条件下由于物理变化（相变、熔融、结晶等）或化学反应（氧化、分解、脱水等）而导致的热焓变化（吸热过程、放热过程）或比热变化。
（3）热重分析（TGA）则是测量上述过程中材料发生的重量变化。若与差热分析联用则称为同步热分析。热重法是在程序控制温度下，测量物质重量与温度关系的一种技术。记录的重量变化对温度的关系曲线即热重曲线。热重曲线的纵坐标为重量(m)，横坐标为温度(T)或时间(t)。重量基本不变的区段称为平台。由测量曲线上平台之间的重量差值，可计算出待测物在相应温度范围内所失重量的比例(%)。本法适用于药物结晶水的测定和贵重药物或在空气中极易氧化药物的干燥失重分析。
三、系统构成
1. 主机：珀金埃尔默Diamond TG/DTA热重差热同步分析仪
2. 操作控制系统：DELL电脑和Muse软件
3. 打印机：HP打印机
四、实验步骤
1. 系统开机准备
（1）接通电源，启动电脑
（2）打开氮气钢瓶的阀门
（3）打开热重差热同步分析仪主机电源
2. 操作步骤
（1）运行Muse软件
（2）输入样品名称、注释及操作者姓名
（3）将装有参比物的坩埚及空坩埚放到热天平上,待稳定后,清零。
（4）设定检测方法和测量参数，过下面的路径：Muse Measurement COMI TG/DTA6300→Measurement(对话框右测)→Condition Editor→在出现的对话框里面对Sample、Reference、Pan、Date File以及测定时间和升温速率进行设定,开始测量。
（5）保存数据并进行分析
3. 系统关机清理
实验结束依次退出Muse软件，关闭计算机，抽下电源插座，切断电源，关闭氮气钢瓶的阀门。
作好仪器使用记录；清理实验室，打扫卫生；关好水电门窗后离开。
五、实验图谱
Ca(COOH)2的TG及DTG图
六、实验知识
热重法测定，试样量要少，一般2～5mg。一方面是因为仪器天平灵敏度很高(可达0．1μg)，另一方面如果试样量多，传质阻力越大，试样内部温度梯度大，甚至试样产生热效应会使试样温度偏离线性程序升温，使TG曲线发生变化，粒度也是越细