文档介绍：一：热分析法概述
二：差热分析法（DTA)
三：热重法（TG）
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热分析法概述
热分析方法是利用热学原理对物质的物理性能或成分进行分析的总称。根据国际热对热分析法的定义：热分析是在程序控制温度的变化，其特点就是可减少热分解过程中氧化过程的干扰。等温质量变化测定是指在恒温条件下测量物质质量与温度关系的一种方法。该法每隔一定温度间隔将物质恒温至恒重，记录恒温恒重关系曲线。
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动态法又称非等温热重法，分热重分析和微商热重分析。热重和微商热重分析都是在程序升温的情况下，测定物质质量变化与温度的关系。微商热重分析又称导数热重分析（derivative thermogravimetry，DTG)，它是记录热重曲线对温度或时间的一阶导数的一种技术。由于动态非等温热重分析和微商热重分析简便实用，又利于与DTA 、DSC等技术联用，因此广泛应用在热分析技术中。
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适合热重分析的反应：±Δm
定量分析：组成不同，质
量变化不同。
获取信息：热稳定性、抗
热氧化性、吸附水、结晶
水、脱水速率、干燥条件、
热分解等相关信息。
Ag2CrO4 →
O2↑ + Ag + AgCrO2
吸附水挥发
质量恒定
失重
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微商热重法(DTG):记录质量变化速率与温度的关系，即将质量对温度求导。
dm/dt = f ( T或t )
不同点
TG与DTG：信号处 理方式不同。
曲线：台阶与峰形 ；
原理：共性。
DTG：分辨率提高；信息多。
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DTG曲线的优点
能准确反映出起始反应温度Ti，达到最大反应速率的温度Te和反应终止温度Tf 。
更能清楚地区分相继发生的热重变化反应，DTG比TG分辨率更高。
DTG曲线峰的面积精确对应着变化了的样品重量，较TG能更精确地进行定量分析。
能方便地为反应动力学计算提供反应速率（dw/dt）数据。
DTG与DTA具有可比性，通过比较，能判断出是重量变化引起的峰还是热量变化引起的峰。TG对此无能为力。
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TG与DTG的测量都要依靠热天平。
热天平是实现热重测量技术而制作的仪器，它是在普通分析天平基础上发展起来的，具有一些特殊要求的精密仪器：（1）程序控温系统及加热炉，炉子的热辐射和磁场对热重测量的影响尽可能小；（2）高精度的重量与温度测量及记录系统；（3）能满足在各种气氛和真空中进行测量的要求；（4）能与其它热分析方法联用。
热天平由精密天平和线性程序控温加热炉组成。
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热重分析仪（TG）原理图
热天平
试
样
三路气体的质量流量计
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热天平测量原理
当天平左边称盘中试样因受热产生重量变化时，天平横梁连同光栏则向上或向下摆动，此时接收元件（光敏三极管）接收到的光源照射强度发生变化，使其输出的电信号发生变化。这种变化的电信号送给测重单元，经放大后再送给磁铁外线圈，使磁铁产生与重量变化相反的作用力，天平达到平衡状态。因此，只要测量通过线圈电流的大小变化，就能知道试样重量的变化。
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含有一个结晶水的草酸钙的TG曲线和DTG曲线
CaC2O4·H2O→CaC2O4+H2O （100-200℃，% ）
CaC2O4→CaCO3+CO （400-500℃，%）CaCO3→CaO+CO2 （600-800℃，% ）
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影响因素
升温速率快：TG曲线出现弯曲；
升温速率慢：曲线易出现平台。以较慢的升温速
率为宜：过快的升温速率有时会导致丢失某些中间产
物的信息 。
2. 试样容器形状及材质
对涉及气体的物质有明显影响。
惰性材质 ：铂和陶瓷
提供：动态（流动）或静态气氛 ；惰性或真空环境。
3. 炉内气氛
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4. 试样量：
①吸热(放热)反应：试样量越大，试样温度
偏离线性程序升温的程度越大；
②气体产生的试样：试样量越大，中间产生的气体扩散出去的阻力越大；
③试样量越大，试样内易产生温度梯度，不利于热平衡。
样品量要少，粒度也以越细越好，而且要尽
可能将样品铺平。
6. 温度测量准确性
灵敏度↑：试样用量↓，分辨率↑，可使用
较快的升温速率。
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应 用
TG应用于高分子材料组成的分析，热稳