文档介绍：实验5旋光度的测定与薄层色谱分析一、。熟悉旋光物质的旋光现象。,学会用薄层色谱法来跟踪有机反应。二、实验原理(一)。(?)偏振光通过某些晶体或某些物质的溶液以后,偏振光的振动面将旋转一定的角度,这种现象称为旋光现象。如图1所示,这个角?称为旋光度,它与偏振光通过溶液的长度L和溶液中旋光性物质的浓度C成正比,即mLC? ??(2)式中m?称为该物质的率(比旋光度)。如果L的单位用dm,浓度C定义为在1cm3溶液内溶质的克数,单位用g/cm3,那么旋光率m?的单位为(o)cm3/(dm·g)。实验表明,同一旋光物质对不同波长的光有不同的旋光率。因此,通常采用钠黄光()来测定旋光率。旋光率还与旋光物质的温度有关。.如对于蔗糖水溶液,在室温条件下温度每升高(或降低)1℃,其旋光率约减小(或增加)/(dm·g)。因此,对于所测物质的旋光率,必须说明测量时的温度。旋光率还有正负,这是因为迎着射来的光线看去,如果旋光现象使振动面向右(顺时针方向)旋转,这种溶液称为右旋溶液,如天然的葡萄糖、麦芽糖、蔗糖的水溶液,它们的旋光率用正值表示。反之,如果振动面向左(逆时针方向)旋转,这种溶液称为左旋溶液,如转化糖、果糖的水溶液,它们的旋光率用负值表示。严格来讲旋光率还与溶液浓度有关,在要求不高的情况下,此项影响可以忽略。若已知待测旋光性溶液的浓度C和液柱的长度L,测出旋光角?,就可以由(2)式算出旋光率m?。也可以在液柱长L不变的条件下,依次改变浓度C,测出相应的旋光角,然后画出?与C的关系图线(称为旋光曲线)。它基本是条直线,直线的斜率为mL??,由直线的斜率也可求出旋光率m?。反之,在已知某种溶液的旋光曲线时,只要测量出溶液的旋光角,就可以从旋光曲线上查出对应的浓度。(二)WXG―4型旋光光度仪的结构及工作原理(进实验室后听老师具体讲解)用WXG―4型旋光仪来测量旋光性溶液的旋光角,其结构如图2所示。为了准确地测定旋光角?,仪器的读数装置采用双游标读数,,分度值1???,角游标的分度数n=20。因此,角游标的分度值i=?/n=,与20分游标卡尺的读数方法相似,度盘和检偏镜联结成一体,利用度盘转动手轮作粗(小轮)、细(大轮)调节,游标窗前装有供读游标用的放大镜。仪器还在视场中采用了半荫法比较两束光的亮度,其原理是在起偏镜后面加一块石英晶体片,石英片和起偏镜的中部在视场中重叠,将视场分为三部分。并在石英片旁边装上一定厚度的玻璃片,以补偿由于石英片的吸收而发生的光亮度变化,―4型旋光仪结构()面并与起偏镜的偏振化方向夹一小角?(称影荫角),由光源发出的光经过起偏镜后变成偏振光,其中一部分再经过石英片,石英是各向异性晶体,光线通过它将发生双折射。可以证明,厚度适当的石英片会使穿过它的偏振光的振动面转过2?角,这样进入测试管的光是振动面间的夹角为2?的两束偏振光。在图3中,OP表示通过起偏镜后的光矢量,而OP′则表示通过起偏镜与石英片后的偏振光的光矢量。OA表示检偏镜的偏振化方向,OP和OP′与OA的夹角分别为β和β',OP和OP′在OA轴上的分量分别为A AOP OP?和。转动检偏镜时,A AOP OP?和的大小将发生变化。于是从目镜中所看到的三分视场的明暗也将发生变化(见图3的下半部分)。图中画出了四种不同的情形:图3旋光仪的三分视场图(1),A AOP OP? ???? ?:从目镜观察到三分视场中与石英片对应的中部为暗区,与起偏镜直接对应的两侧为亮区,三分视场很清晰。当/ 2? ???时,亮区与暗区的反差最大。(2),A AOP OP? ???? ?:三分视场消失,整个视场为较暗的黄色。(3),A AOP OP? ???? ?:视场又分为三部分,与石英片对应的中部为亮区,与起偏镜直接对应的两侧为暗区。当/ 2? ??时,亮区与暗区的反差最大。(4),A AOP OP? ???? ?:三分视场消失。由于此时OP和OP′在OA轴上的分量比第二种情形时大