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重结晶和过滤实验
 
一、实验目的
沸点不宜太高或太低,如果没有适合的单一溶剂时,可以选用混合溶剂。混合溶剂一般由两种能以任何比例互溶的溶剂组成,其中一种易溶解被提纯物质,另一种则难溶解。
    ?
    答:在重结晶时选择合适的溶剂是非常重要的。否则,达不到纯化的目的,作为适宜的溶剂,要符合以下条件:
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   (1)与被提纯的有机化合物不起化学反应;
   (2)在高温时被提纯的物质在溶剂中的溶解度较大,而在低温时则很小;
   (3)杂质在溶剂中的溶解度或是很大(待被提纯物析出时,杂质仍留在母液中)或是很小(待被提纯物溶解在溶剂里,杂质不溶,则借过滤可将其除去);
   (4)容易和被提纯物分离。
    此外,也需适当地考虑溶剂的毒性、易燃性、价格和溶剂的回收等因素。
    常用的溶剂有水、乙醇、***、石油醚、四***化碳、苯和乙酸乙酯等。
    ?
    答:如果待重结晶的物质含有有色杂质,则在重结晶时需要加入活性炭进行脱色处理,以除去所含有的有色杂质。注意,向热溶液里加入活性炭时一定要先移去热源使溶液稍冷,然后再加入活性炭,继续煮沸5~10min,再趁热过滤(切不可在近沸点的溶液中加入活性炭,否则会产生暴沸!活性炭的用量应视有色杂质的多少而定,一般为干燥粗品的1~5%)。
    ?
    答:应注意:
   (1)采用三角烧瓶或圆底烧瓶加上球形冷凝管的回流装置进行固体粗产品的溶解操作,以避免溶剂的挥发。
   (2)量取溶剂时,应熄灭附近的明火。
   (3)根据溶剂沸点的高低,选用热水浴或电热套。切勿用明火直接加热。
   (4)在过滤低沸点易燃的有机溶剂所形成的溶液时,必须熄灭邻近的明火。保温漏斗中的热水要在别处准备好,切勿边加热边过滤,以免造成事故。
    ,必须注意哪几点才能使产品的产率高、质量好?
    答:(1)正确选择溶剂;
        (2)溶剂的加入量要适当;
        (3)活性炭脱色时,一是加入量要适当,二是切忌在沸腾时加入活性炭;
        (4)吸滤瓶和布氏漏斗必需充分预热;
        (5)滤液应自然冷却,待有晶体析出后再适当加快冷速度,以确保晶形完整;
        (6)最后抽滤时要尽可能将溶剂除去,并用母液洗涤有残留产品的烧杯。
   ?
   答:减压过滤的优点是:过滤和洗涤速度快;液体和固体分离比较完全;滤出的固体容易干燥。
   ,如果溶液冷却后不析出晶体怎么办?
   答:可采用下列方法诱发结晶:
      (1)用玻璃棒摩擦容器内壁。