铝中间合金化学分析方法 镍含量的测定EDTA容量法.docx

文档介绍：ICS
H 12
YS/T -201X
主要起草人：李文志、张红霞、李媛媛、晁晓艳 、姚永峰、张颖、冷小薇、施立新。
铝中间合金化学分析方法
第3部分：镍含量的测定 EDTA容量法
警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本部分规定了铝中间合金中镍含量的测定方法。
本部分适用于铝中间合金中镍含量的测定。测定范围：％～％。
2 方法提要
试样用盐酸溶解，用氟化钠掩蔽铝、铁等干扰元素。在弱酸性溶液中，准确加入过量的EDTA标准溶液络合试液中的镍离子，以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液滴定剩余的EDTA，测定镍含量。
3 试剂
盐酸（1+1）。
氨水（）。
氟化钠饱和溶液：称取55g氟化钠于烧杯中，加入1000 mL水，加热煮沸30min，冷却，将上层溶液移入试剂瓶中。
乙酸铵溶液（500g/L）。
对硝基酚溶液（2g/L）。
二甲酚橙—氯化钠固体指示剂：称取1g二甲酚橙和99g氯化钠于玻璃研钵中，混合研细，保存于试剂瓶中。
锌标准溶液（）：，加入30mL盐酸（），加热溶解完全，冷却，移入1000 mL容量瓶中，加水稀释定容，混匀。
EDTA标准溶液（）：
配制：，加入500mL水，加热溶解完全，冷却，过滤于1000 mL容量瓶中，加水稀释定容，混匀。
标定：向500 （），加入10mL盐酸（），加入50 mL饱和氟化钠溶液（）、两滴对硝基酚溶液（），用氨水（）中和至黄色，再用盐酸（）调至无色并过量4滴，加入5 mL乙酸铵溶液（），加入少量二甲酚橙—氯化钠固体指示剂（），用EDTA标准溶液滴定至红色消失溶液呈亮黄色为终点。
计算：按式（1）计算EDTA标准溶液的浓度：
……………………………………………………………………………(1)
式中：
—EDTA标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
—锌标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
—锌标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；
—滴定所消耗EDTA标准溶液体积的平均值，单位为毫升（mL）。
4 试样

将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑。
5 分析步骤
试料
（4），。
测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。
测定
将试料（）置于500 mL锥形烧杯中，加入30mL盐酸（），加热至试样溶解完全，冷却，移入100 mL容量瓶中，