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上传人:miaoshen1985 2022/3/14 文件大小:29 KB

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文档介绍

文档介绍:实验七:差热分析
一、实验目的:(参照书)
二、实验原理:(参照书)
三、实验步聚:
1、仪器清单:
ZCR-Ⅱ差热分析实验装置 1套 电脑 1台
高纯氧化铝小坩埚 2只 实验七:差热分析
一、实验目的:(参照书)
二、实验原理:(参照书)
三、实验步聚:
1、仪器清单:
ZCR-Ⅱ差热分析实验装置 1套 电脑 1台
高纯氧化铝小坩埚 2只 试样匙Ф3 1个(公用)
钟表镊子135mm 1个 (公用) 研钵 1只(公用)
电光分析天平 1架(公用) 超级恒温水浴 2台(合用)
(分析纯) (分析纯)
2、实验步骤:
1、连接电源,打开超级恒温水浴(通冷却水)、打开ZCR-Ⅱ差热分析实验仪器的电源开关和仪器背后控制/电脑控制开关(选择电脑控制)、开启电脑。
2、双手小心轻轻向上托起起加热炉至最高点后,将炉体逆时针方向推移到底(旋转炉体90º)。
3、干净的高纯氧化铝小坩埚盛取研碎后的(天平称取约10mg),用镊子小心放到样品托盘左侧,右侧放盛(约10mg)的高纯氧化铝小坩埚(参比)(可以利用前次实验时使用的),然后反序操作放下炉体。(特别注意:炉体的升降虽有定位保护装置,但在炉体放下时务必转回原处,将定位杆插入定位孔后再缓慢向下放入。因高钢玉管是坩埚托盘支撑杆又是差热分析炉两只热电偶的套管,即细又脆,制作难度大,故价格昂贵,损坏无法修复。所以托起、放药品、放下炉体时要特别小心,轻拿轻放,以免碰断。)
4、打开“热分析实验系统”软件,点击“通信”→“通讯口”中选择COM3。
5、在“实验类型”中选择“差热分析法DTA”
6、在“画图设置”→“DTA量程”中设置:DTA量程值100µV
7、在“画图设置”→“设置坐标系”中设置:纵坐标400(T/℃),横坐标60(t/min)。
8、在“仪器设置”→“控温参数设置”中设置:定时0(s),升温速率5(℃/min),目标温度300(℃),控温传感器选择TO(无套管时选择)。
9、点击“仪器设置”→“开始控温”命令,软件开始采集数据并绘制DTA图形。
10、60分钟后点击“仪器设置”→“停止控温”命令,数据采集结束,存盘(在F盘的差热分析目录中,命名如20150506名字-1)。
11、数据分析:
①点击“数据处理” →“多段基线校正”命令,对DTA曲线进行基线校正。
②点击“数据处理” →“外推始点”命令,求DTA曲线的转折点温度(Teo)和峰值(Top),选择峰起始位按鼠标左键,选择峰结束位再按鼠标左键。重复上述操作,标出各峰数据。
③点击“数据处理” →“DTA面积”命令,求DTA峰面积(S),选择峰起始位按鼠标左键,选择峰结束