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河南开封隆兴化工实习报告.docx

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河南开封隆兴化工实习报告.docx

上传人:beny00011 2016/11/22 文件大小:701 KB

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文档介绍

文档介绍:应用化学本科专业实****报告一、实****时间:2011年9月29日至30日二、实****地点:开封隆兴化工有限公司三、企业简介:开封市隆兴化工有限公司成立于2004年,是一家民营企业有限公司。公司拥有橡胶硫化促进剂M、DM和染料中间体对位酯叁条生产线;和副产品、盐酸、醋酸、稀硫酸、硫磺等生产设备。年生产能力达到1万多吨,年收入12000万元。已初具橡胶助剂、染料中间体和其它产品的生产和规模能力。隆兴的产品覆盖国家20多个省市区,并远销国外。公司被评为“省重合同守信用企业”单位。四、实****内容:4-氨基苯基-β羟乙基砜硫酸酯(简称591对位酯)的工业制备及工业废水处理五、实****过程及学****心得:29日上午,民生08应用化学全体同学来到了隆兴化工公司进行专业实****首先,公司安全部的丁工向我们简要介绍企业概况及进行安全教育后,介绍了隆兴化工生产对位酯的具体工艺过程。企业采取乙酰苯***法制备对位酯:乙酰***苯***同***磺酸及***化亚砜进行磺化反应(对位发生反应),磺化产物加入亚硫酸钠进行还原,而后加入环氧乙烷进行缩合反应,最后经硫酸酯化及去酰基化生成对位酯。对位酯的化学式:对位酯为活性染料的重要中间体。用于合成EF型、KN型、M/KM型、ME型等含乙烯砜基型活性染料。在大致了解对位酯的工艺制备及用途后,我们进入厂区进行现场实****进入反应的头道工段——磺化反应,在工人师傅的讲解下我们了解了具体的磺化反应操作过程:1、磺化反应釜内要保证干燥无水,向磺化反应釜中加入***磺酸时,先打开酸阀门的1/3,观察釜内五剧烈分解冒烟后,再将***磺酸阀门全部打开。2、加入催化剂10分钟后加入乙酰苯***。3、加入乙酰苯***时要缓慢,并开启电磁搅拌器,通过通冷盐水控制反应温度在52度左右,加完乙酰苯***后保温反应40分钟,加入***化亚砜。加入***化亚砜的目的是为了提高产率。此工段还需注意的一个问题是控制反应温度,磺化反应为放热反应,温度过高会影响产物收率。在熟悉磺化反应工段操作后,我们来到了还原缩合工段。因为反应产物中夹杂着大量的酸,直接进行碱化还原,会消耗大量的碱液,所以在进行还原前首先要进行水洗除酸,水洗另外的目的还是为了防止产物结块。1、还原工段操作过程:先将亚硫酸钠加入反应釜,然后加碱液调节PH在8-,随后加入磺化反应产物,温度控制在43至45度左右。随着反应的进行补加亚硫酸钠和磺化产物,以控制PH保证在8-,温度在43-45度内。保温半小时后放料,进行缩合反应。2、缩合工段操作过程:先将上述还原液加入反应釜内,然后开启环氧乙烷阀门,加入环氧乙烷,控制温度在60-62度,调节PH8-,加完后温度在60度,,而后放料。此工段所要注意的是由于环氧乙烷的为易挥发无色有毒气体,且爆炸范围很快,所以一定要保证环氧乙烷通道的密封性,并且严禁烟火。经过还原缩合所得产物需用离心机进行分离除去杂质,而后用硫酸进行酯化反应及去酰基化反应,最后经干燥处理即可得产品对位酯。工艺中产生的废气***化氢气体用吸收塔进行吸收以减少大气污染。在熟悉了对位酯的整个工艺过程后,我们一天的实****也告一段落。第二天我们主要了解工业废水的处理过程。生产对位酯需要大量的酸液,所产生的工业废水如直接排放会造成极大环境污染,所以废水处理必不可少。现简要介绍隆兴化工废水处理的大致过程:厂区废水流入调节池,进行水质