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化工专业实验报告
实验名称:共沸精[留
实验人员:江成林同组人:母晓群、黄菲
实验地点:天大化工技术实验中心624室
实验时间:2021年4月19日
班级/学号:2021级化工1班3组3009209064号
指导教师:陈艳说明的是在进行分相回流时,分相器中会出现两层液体。上层为富苯相、下层为富水相。实验中,富苯相由溢流口回流入塔,富水相那么采出。当间歇操作时,为了保证有足够高的溢流液位,富水相可在实验结束后取出。
2. 流程
实验流程图如图2。
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3. 试剂
实验试剂80g乙醇〔化学纯〕,含量95%;苯〔分析纯〕35g,%四、实验步骤1、称取克95%的乙醇和一定量的苯(通过共沸物的组成计算,参考量为克),参加塔釜中,并分别对原料乙醇和苯进行色谱分析,确定其组成。
2、向全凝器中通入冷却水,并开启釜电加热系统,(注意不要电流过大,以免设备突然受热而损坏)。待釜液沸腾,开启塔身保温电源,调节保温电流,,,以使填料层具有均匀的温度梯度,保证全塔处在正常的范围之内。
3、40分钟后翻开回流比调节器,调至5:1,过20分钟后调至3:1。
4、溢流开始后,仍有水珠连续流出的条件下,将回流比调至1:1,10分钟后调至1:3至结束。
5、%后开始蒸出过量苯,根据色谱分析结果,分次放出假设干量蒸出液,直至将塔釜内苯蒸净。
6、关闭电源,将所有蒸出液放入分液漏斗,放置5分钟。将别离后的富苯相和富水相及釜液分别称重并用色谱分析。
7、关闭冷却水,结束实验。
五、实验原始数据设备编号:03表3精僧过程各时刻实验记录
时刻
上段加热
电流/A
釜加热
电流/A
下段加
热电流
/A
塔顶温
度/C
塔釜控温
/C
回流比
14:10
全回流
14:57
5:1
15:10
15:56
16:10
3:1
16:28
1:1
16:48
r1:3
16:55
17:03
设备号:03表4色谱分析数据表
色谱分
析时刻
样品
色谱峰
保存时间
峰面积
峰面积白分数
14:20
原料乙醇
水
15977
乙醇
240222
原料苯
苯
213802
100
14:57
塔釜液
水
5071
乙醇
156693
木
56691
16:10
塔釜液
水
4687
乙醇
197777
苯
17460
16:28
塔釜液
水
3933
乙醇
207234
「
木
8535
16:48
水
2789
:
乙醇
227726
苯
14228
17:03
水
2400
乙醇
249542
「
苯
0
0
17:15
富水相
水
92338
乙醇
140158
「
¥木
41754
17:15
富苯相
水
17651
乙醇
57664