文档介绍：.
实验报告-阿司匹林的合成阿司匹林的合成
一、实验目的通过阿司匹林的合成，掌握酯化反应和精制原理及基本操作；熟悉药物合成实验装置的安装和使用；掌握水杨酸的限量检查方法。
二、实验原理阿司匹林的合成是以水杨酸为原料，在硫酸催化下，用醋产生，很有可能是由丁乙酎发生了分解）2、移出锥形瓶后，待内容物温热时（手摸瓶壁没有烫感时即可，差不多30-40C）,慢慢加入20~25ml冰水（此时反应放热，甚至沸腾）；平稳后再加入200ml水，,使结晶析出；抽滤，用少量冰水洗涤两次，得阿司匹林的粗品；3、将阿斯匹林的粗产物移至另一250ml烧杯中，加入125mL饱和NaHCO（150ml水加10g碳酸氢钠）溶液，搅拌，直至无CO气泡产生。然后抽滤，用少量水洗涤，将洗涤液与滤液合并，弃去滤渣。
4、将上述滤液倒入烧杯中（慢慢地分多次倒入），加盐酸溶液（大约15mL浓盐酸加入40mL水配置）调pH为2左右，阿斯匹林复沉淀析出。用冰水冷却，令结晶完全析出后，抽滤，冷水洗涤，压干滤饼，干燥。
5、阿司匹林的精制：取250ml烧杯，将所得粗品用35%洒精（按95%乙醇：水=1:2配置）水浴50C溶解，洒精分多次加入，搅拌下加入的洒精的量直到刚好溶解为止，冷却析晶；抽滤得粗品，测熔点，计算得率。
五、实验操作注意事项：
1、酯化反应温度在80度左右，太高乙酰水杨酸易发生分解，分解温度为128~135C2、反应结束第一次加冰水时需小心少量多次加入，醋酸酊分解，放热，蒸汽溢出，最好在通风橱中操作。
3、加入饱和碳酸氢钠溶液时要一边加一边搅拌，会产生大量气泡，少量多次加完。
4、用盐酸酸化后，如果没有固体析出，可测一下pH,最佳为2~、当用有机溶剂重结晶时，以免溶剂的蒸气的散发或火灾事故的发生，应避免明火,以防着火。
六、实验现象记录和处理
实验现象记录
实验现象记录
现象解释
1. 干燥所需要用到的仪加入药品混合后得混悬液，加保鲜膜封口，加热后得淡蓝也澄清溶液加少量冰水时沸腾并呈淡粉也，放出夫重的热，另一个现象就是每次加入冰水时呈现胶联初底，兼荡后胶状消失。用冰水浴冷却时，有晶体大量析出。
2. 抽滤时用少量冰水洗涤商次，得阿司匹林粗品，抽滤房得白色晶保，少量多次加入饱和NaHCO3后产生大量气泡，晶体溶解，剩余粉红物质浮于上层，抽滤后为物红滤渣。
当仪器没有全部干燥时，会导致醋酊水解成醋酸，从而影响置卒这是因为水杨酸被浓硫酸氧布生成醍成化合物，加保鲜膜封口是因为为了防止里面的有机溶剂挥发加冰水斤沸腾息因为醋酸谛永解成乙酸会放热，蒸气溢出，故最好置于通风橱中彳乍.
阿司匹林产品微溶于水，结晶化较困难，故用冰水减小溶稣度。胶状物员即为阿司匹林溶质乌晶体之间面临界转换状态。当溶液过饱和时，，用冰水的话溶解度比较小，之所以要洗涤是为了洗下沾在漏斗上的东西；NaHCO3既有利于除去醋酸，也能和阿南匹林和残余的水杨酸形成可溶性盐，而高聚物不溶于碱，利用这一性质除去高聚物，粉红色的物质即为高聚物；之凯以要少量多次加入则主要是为了使反应得更充
5、加入盐酸溶液后，产生气泡，泡沫浮于上层，下层产生晶体。用冰水冷却，析出晶体后，抽滤，冷水洗涤，