文档介绍：晶体X射线衍射实验报告全解
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中 南 大 学
X射线衍射实验报告
材料科学与工程
学院
材料学
专业
1305班
班级
姓 名
学号
0603130500
同组者
无
实验日期
晶体X射线衍射实验报告全解
2
中 南 大 学
X射线衍射实验报告
材料科学与工程
学院
材料学
专业
1305班
班级
姓 名
学号
0603130500
同组者
无
实验日期
2015
年
12
月
05
日
指导教师
黄继武
评分
分
评阅人
评阅日期
实验目的
掌握X射线衍射仪的工作原理、操作方法；
掌握X射线衍射实验的样品制备方法；
学会X射线衍射实验方法、实验参数设置，独立完成一个衍射实验测试；
学会MDI Jade 6的基本操作方法；
学会物相定性分析的原理和利用Jade进行物相鉴定的方法；
学会物相定量分析的原理和利用Jade进行物相定量的方法。
本实验由衍射仪操作、物相定性分析、物相定量分析三个独立的实验组成，实验报告包含以上三个实验内容。
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向右拉开“常规衍射仪门”，装好样品；
向左轻拉“常规衍射仪门”，使之合上；
打开“控制测量”程序，输入实验条件和样品名，开始测量；
表1 实验参数设定：
仪器
扫描范围
扫描度
电压
电流
D/max 2500型X射线衍射仪
10-80
8°/min
40KV
250mA
按相同的实验条件测量其它样品的衍射数据。
2 物相鉴定
打开Jade，读入衍射数据文件；
鼠标右键点击S/M工具按钮，进入“Search/Match”对话界面;
选择“Chemistry filter”，进入元素限定对话框，选中样品中的元素名称，然后点击OK返回对话框，再点击OK；
从物相匹配表中选中样品中存在的物相。在所选定的物相名称上双击鼠标，显示PDF卡片，按下Save按钮，保存PDF卡片数据；
在主要相鉴定完成后，对剩余未鉴定的衍射峰涂峰，做“Search/Match”，直至全部物相鉴定出来。
鼠标右键点击“打印机”图标，显示打印结果，按下“Save”按钮，输出物相鉴定结果。
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以同样的方法标定其它样品的物相,物相鉴定实验完成。
3 物相定量分析
在Jade窗口中，打开一个多相样品的衍射谱；
完成多相样品的物相鉴定，物相鉴定时，选择有RIR值的PDF卡片；
选择每个物相的主要未重叠的衍射峰进行拟合，求出衍射峰面积；
选择菜单“Options|Easy Quantitative”，按绝热法计算样品中两相的重量百分数；
按下“Save”按钮，保存定量分析结果，定量分析数据处理完成。
计算公式:
,
五 实验数据处理
1 物相鉴定结果
1）CaCO3+CaSO4
6
图中鉴定出的物相为CaCO3与Ca(SO4)(H2O)2，与原给定物CaCO3+CaSO4
相比存在不同，可认为是原物质存放时间较长后吸收了空气中的水蒸气。
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2）Fe2O3+Fe3O4
鉴定结果与原给定物相同，吻合完好，物质为Fe2O3+Fe3O4。
2 定量分析结果
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3 点阵常数精确测定结果
1）CaCO3
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2）Ca(SO4)(H2O)2
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3）Fe2O3
4）Fe3O4
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六 结果与讨论
1衍射现象与晶体结构之间的关系
X射线在晶体中的衍射现象，实质上是大量的原子散射波互相干涉的结果。每种晶体所产生的的衍射花样都反映出晶体内部的原子分布规律。概括地讲，一个衍射花样的特征，可以认为由两个方面内容组成：一方面是衍射线在空间的分布规律（衍射几何），另一方面是衍射线束的强度。衍射线的分布规律是由晶胞的大小、形状和位向决定的，而衍射线的强度则取决于原子的品种和它们在晶胞中的位置。为了通过衍射现象来分析晶体内部结构的各种问题，必须在衍射现象与晶体结构之间建立起定性的定量的关系。现只讨论布拉格方程。
布拉格方程
2dsinθ=nλ
式中d为相邻两个晶面之间的距离；θ为入射线或反射线与晶面的交角；λ为X射线波长；n 为正整数。该式是X射线在晶体中产生衍射必须满足的基本条件，它反映了衍射线方向与晶体结构之间的关系，首先由英国物理学家布拉格父子于1912年导出。布拉格方程与劳厄方程虽然表达方式不同，但其实质是相同的。
布拉