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4-乙酰丁酸乙酯合成工艺优化的研究.pdf

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4-乙酰丁酸乙酯合成工艺优化的研究.pdf

上传人:459972402 2016/11/27 文件大小:3.85 MB

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4-乙酰丁酸乙酯合成工艺优化的研究.pdf

文档介绍

文档介绍:4-、酯类、醛类、酮类、含氮杂环、含氧杂环等的重要中间体,在农药、医药、香料、光化学品、聚合催化剂等方面都有重要的应用,国内尚无文献报道此化合物的合成,目前国外关于4一乙酰丁酸乙酯的合成方法存在条件苛刻,成本高等缺点,限制了其工业化生产。本文通过研究,探索出一条易操作、高产率、低成本的合成路线,对开发4一乙酰丁酸乙酯的工业化路线具有重要的意义。本文以乙酰乙酸乙酯和丙烯酸乙酯为原料,通过Inich∞,,可作为大量医药化合物的中间产物,是很多嘧啶丙酸酯类,苯并吡喃类,吡啶羧酸类,四氢吡喃酮类,苯并咪唑类,含硫环烷烃酯类等化合物的关键中间体,本文采用液相色谱外标法对产物进行鉴定。然后以2一乙酰基戊二酸二乙酯为起始原料,合成最终产物4一乙酰丁酸乙酯,利用薄层色谱(TLC)进行反应跟踪,运用红外光谱(IR)、气相色谱(GC)、气质联用()、核磁共振氢谱(1H—NMR)、核磁共振碳谱(”C—NMR)对产物进行分析与结构鉴定。通过单因素和正交实验对工艺条件进行优化,确定最佳的反应条件,体系反应过程简单,易于控制,而且催化剂1,【】(DBU)价格较低,所需量少,,为工业化生产打下了基础。关键词:4一乙酰丁酸乙酯2一乙酰基戊二酸二乙酯合成工艺优化Abstl-actEthyl4-acet),Ibu够rateistllekeyintemlediateinsy劬eticofstatindmgs,italsoh勰iInportamapplicatio璐inpesticides,pharnlaceuticals,perfumes,photochemicaJgoods,polymer沱ation咖lysts,∞poundin0llrC伽【ntry,plexinpost_processiIlg,,thisp印erisinmebaseofpreviousⅡ1e也od,usingalarge肌nlber0fexper蛐,,thefirstpanisdieⅡlyl2-acet),lglutarate’ssynmesiSandprocessresearch,meotherpartisEthyl4一ace哆lbu巧rate’ssynthesisandprocessresearch,dieⅡlyl2一acet)pound,弱acalciumaIlta90Ilistusedincardiovasculardiseases’treatIllem,,c砌ystisusedinordert0妣reaseproduCtiv时andconCentration,usinghighperf0珊肋celiquidchromatography(HPLC),dietllyl2一ace哆191utaratew硒used勰mestartingrawmaterials,tllroughdecarboxylationhydrolysisreaction,wegotEthyl牛ace妙lbut)rrate,G硒Chromatography—M硒sspectn珊(GC—MS)、In行aredSpectrosc叩y(IR)icResonarce(NMR),wegottllebestroutet0syntheSizediethyl2一ace哆lglut缸ateandEmyl4一ace哆lbu够rate,T_heproCessworl【sissiIIlple,戚ldconditi0璐,%,%.Keywords:王’仕Iyl4一ace哆lbut)rrate;diethyl2一ace够lglutarate;synthesis;processoptinlization西北大学学位论文知识产权声明书本人完全了解西北大学关于收集、保存、使用学位论文的规定。学校有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版。本人允许论文被