文档介绍:仪器分析知识点整理..
仪器分析知识点整理..
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教学内容
绪论
分子光谱法:UV-VIS、IR、F
原子光谱法:AAS
电化学分析法:电位说明书要求使用
吸收光谱分析干扰及其消除方法、
AAS测量条件的选择
⑷原子条件:燃气:助燃气、燃烧器高度石墨炉各阶段电
及定量分析方法(实验操作)
流值
1、定义:它是基于物质所产生的原子蒸气对特定谱线
⑸进样量:(主要指非火焰方法)
的吸收来进行定量分析的方法。基态原子吸收其共振辐2.分析方法
射,外层电子由基态跃迁至激发态而产生原子吸收光(1).工作曲线法
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谱。最佳吸光度,工作曲线弯曲原因:各种干扰效
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应。
⑵.标准加入法
标准加入法能消除基体干扰,不能消背景干扰。使用时,
注意要扣除背景干扰。
习题
⒈引起谱线变宽的主要因素有哪些?
⑴自然变宽:无外界因素影响时谱线具有的宽度
⑵多普勒(Doppler)宽度ΔυD:由原子在空间作无规
热运动所致。故又称热变宽。
.压力变宽ΔυL(碰撞变宽):由吸收原子与外界气体分子之间的相互作用引起⑷自吸变宽:光源空心阴极灯发射的共振线被灯内同种基态原子所吸收产生自吸现象。
⑸场致变宽(fieldbroadening):包括Stark变宽(电场)
和Zeeman变宽(磁场)
⒉火焰原子化法的燃气、助燃气比例及火焰高度对被测
元素有何影响?
①化学计量火焰:由于燃气与助燃气之比与化学计量反
应关系相近,又称为中性火焰,这类火焰,温度高、稳
定、干扰小背景低,适合于许多元素的测定。
②贫燃火焰:指助燃气大于化学计量的火焰,它的温度
较低,有较强的氧化性,有利于测定易解离,易电离元
素,如碱金属。
③富燃火焰:指燃气大于化学元素计量的火焰。其特点
是燃烧不完全,温度略低于化学火焰,具有还原性,适
合于易形成难解离氧化物的元素测定;干扰较多,背景
高。
④火焰高度:火焰高度不同,其温度也不同;每一种火
焰都有其自身的温度分布;一种元素在一种火焰中的不
同火焰高度其吸光度值也不同;因此在火焰原子化法测
定时要选择适合被测元素的火焰高度。
⒊原子吸收光谱法中的干扰有哪些?如何消除这些干
扰?
一.物理干扰:指试样在转移、蒸发和原子化过程中,
由于其物理特性的变化而引起吸光度下降的效应,是非
选择性干扰。
消除方法:①稀释试样;②配制与被测试样组成相近的
标准溶液;③采用标准化加入法。
二.化学干扰:化学干扰是指被测元原子与共存组分发
生化学反应生成稳定的化合物,影响被测元素原子化,
是选择性干扰,一般造成A下降。
消除方法:(1)选择合适的原子化方法:提高原子化温度,
化学干扰会减小,在高温火焰中P043-不干扰钙的测
定。
2)加入释放剂(广泛应用)
3)加入保护剂:EDTA、8—羟基喹啉等,即有强的络合作用,又易于被破坏掉。
4)加基体改进剂
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(5)分离法
UV-Vis:根据物质分子对
200~800nm光谱区域内辐
:在高温下原子会电离使基态原子数减少,
射能的吸收来研究物质的性质、结构和含量的方法。
吸收下降,称电离干扰,造成
A减少。负误差
-可见吸收光谱
-可见光谱的因素:溶剂的影响
消除方法:加入过量消电离剂。(所谓的消电离剂,是电
极性:水>甲醇>乙醇>丙酮>正丁醇>乙酸乙酯>乙醚>
离电位较低的元素。加入时
,产生大量电子,抑制被测
氯仿>二氯甲烷>苯>四氯化碳>己烷>石油醚
元素电离。)