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化妆品卫生化学检测方法.ppt

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文档介绍

文档介绍:化妆品卫生化学检测方法
主要内容:
化装品中有毒化学品污染概述
分析样品的前处理及本卷须知
原子吸收分光光度法的原理
2020/12/3
*
化装品中有毒化学品污染及危害
来源:大多是通过原料和添加剂带入化装品中的,中的溶解度小;
单独使用,依靠脱水炭化破坏有机物,需较长时间;
消解后多余的酸难以排除。
2020/12/3
*
样品的分解方法——湿法分解
常用酸性溶剂——高***酸
浓度72%,沸点203℃,冷时无氧化才能,热时为强氧化剂:4HClO4 —— 7O2+2Cl2+2H2O,HClO4_ —— HClO3+[O],
3HClO3——HClO4+2O2+Cl2+H2O
几乎所有有机物均可分解,并且分解速度快;
反响剧烈,有燃烧、爆炸的危险〔不能蒸干〕;
一般不单独使用,常与***一起使用。〔先用其他酸预消化后再加高***酸〕
2020/12/3
*
样品的分解方法——湿法分解
常用酸性溶剂——盐酸
%,沸点108℃;
溶解活泼金属、碳酸盐、碱、硫化物等;
挥发性强;
对ICP-MS有干扰,对ICP-AES无影响。
2020/12/3
*
样品的分解方法——湿法分解
常用酸性溶剂——过氧化氢
通常浓度为30%,H2O2 —— H2O+[O];
氧化才能随溶液酸度增强而增强,在浓硫酸下为很强的氧化剂,可能与生成H2SO5〔过氧化硫酸有关〕;
氧化才能随浓度增大而加强。 50%时氧化才能很强; 90% 时为火箭助燃剂,引起爆炸。
2020/12/3
*
样品的分解方法——湿法分解
氧化剂的配伍
单一的氧化性酸在操作中或不易完全将试样分解,或在操作中容易产生危险,在日常工作中多不采用,代之以两种或两种以上的氧化剂或氧化性酸的结合使用,以发挥各自的作用,使有机物可以高速而平稳的消解。
常用:***-硫酸、***-高***酸、***-过氧化氢等。
2020/12/3
*
样品的分解方法——湿法分解
本卷须知:
消化瓶内可加玻璃珠或瓷片防止暴沸;
消化过程中需补加酸或氧化剂时,应停顿加热并冷却后再沿瓶壁缓慢参加,以防剧烈反响,引起喷溅,或爆炸,伤害操作者;
消化产生大量泡沫时,应立即减小火力。在不影响测定的前提下可加消泡剂,如石蜡、硅油、正辛醇等。
2020/12/3
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样品的分解方法——浸提法
原理:浸提法是利用浸提液能解离某些待测元素结合的键,并对待测元素和含待测元素的组分油良好的溶解力,而从试样中将含有待测元素的部分浸提出来。
特点:简单、平安,并且在某种情况下具有特殊意义的样品预处理方法〔如金属化学形态分析中,可采用浸提法保持原来的化学形态不变〕。
由于浸提法未经剧烈反响,被它浸提的仅限于以游离形式存在或结合键易被破坏的元素,或能溶于浸提液的含待测元素的分子。
化装品中在测定粉类、霜、乳等化装品中***和铅,采用了浸提法,获得与湿灰化法完全一样的效果。〔对于蜡质包藏的***等,用浸提法不能定量浸出〕
2020/12/3
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样品的分解方法——浸提法
常用的酸:***、盐酸、***-过氧化氢
影响因素:待测元素、样品基体、样品颗粒大小〔越细越好〕、浸提液种类、浓度、浸提时间及浸提温度等参数的变化而影响浸提的元素形态和量。因此,使用该类方法要结合样品、实验目的并经过预试验。
2020/12/3
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样品的分解方法——高压法
在常压湿法消化法的根底上密封加压,将样品与酸放在密封的特质压力消解器中,在一定压力及适当的温度下使样品分解。
它是为抑制常压湿法消化法中消解剂和挥发性元素的损失以及易污染而开展起来的一种密闭消化法。
一般由反响器、保护外套、密封盖组成。
2020/12/3
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样品的分解方法——高压法
优点:
样品分解才能得到增强;
可有效防止样品挥发,适宜于易挥发元素的测定;
减少污染,降低空白值;
酸的用量减少;
对试样的粒度要求不严,一般小于1mm即可
缺点:
对某些难分解的试样可能分解不完全;
容器易变形,密封性需进一步解决;
温度不宜过高,不超过250℃;
不宜分解数量大的样品,;
有一定的平安隐患。
2020/12/3
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样品的分解方法——干灰化法
在高温下分解样品,被测物以固态形式残存。
本卷须知:
低温炭化处理〔电热板〕:200-250℃,防止冒泡、冒火和喷溅;
高温灼烧至完全〔马弗炉〕:450-850 ℃,3-6h
2020/12/3
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样品的分解方法——干灰化法
优点:
同时处理大量样品,溶解残留物的酸用量少;
有机物得到彻底破坏;
试样的基质很大程度上被减