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高等分析化学痕量分析概述.ppt

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文档介绍

文档介绍:高等分析化学痕量分析概述
现在学习的是第1页,共31页
教师简介 俞斌: 1945年出生南京。1964年南京金陵中学(原南京十中)毕业考入清华大学。 文革后的1980年考入清华大学硕士研究生,1983年毕业到本校任教页,共31页
检出限与灵敏度
(1) 检出限
分析方法能作出响应的试样最低浓度或含量叫作检出限 。若响应信号与浓度或含量是线性关系:y = bx + a 则检出限定义为:y变化最小值()时对应的x(即被测样浓度)的变化量。
Δymin = dy/dx×Δx
Δx = Δymin /dy/dx =
(2) 灵敏度
试样的浓度或含量变化1个单位时, 响应信号的变化量。即信号y对试样含量的变化率dy/dx。若响应信号y与浓度或含量x是线性关系:y = bx +a ,灵敏度为直线的斜率b。
Δy = dy/dxΔx = dy/dx×1 = dy/dx = b
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〝检出限〞和〝灵敏度〞是两个完全不同的概念。在分析化学(包括仪器分析)中,检出限主要决定于先天条件,如仪器的种类、质量的优劣或滴定法中终点指示剂的选择等;但也和实验条件有关。
灵敏度主要决定于实验条件的选择,如显色系统的选择、平衡关系等。
痕量分析对外部条件的要求
洁净分析实验室
(1) 空气净化
实验室的主要污染源是室内外大气中颗粒物、水蒸气和其它干扰物质。对进入实验室的空气必须进行净化。净化系统和流程如下:
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大气→水洗→冰冻

调湿、调温     

预过滤→ HEDP过滤器→活性炭吸附
↓ ↓ ↓
A区 B区 C区
A区:
一般实验室,洁净等级为100000级。即每立方英尺中,≥≤100000颗,≥5μm的颗粒≤65颗。
B区:
用于无机痕量分析。不能用于有机痕量分析。洁净等级为100级。即每立方英尺中,≥≤100颗,不得有≥5μm的颗粒。
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C区:
可用于有机痕量分析,洁净等级也为100级。即每立方英尺中,≥≤100颗,不得有≥5μm的颗粒。活性炭吸附主要是排除大气中的有机物气体或微粒。
关键设备为HEDP过滤器。它原是专门防止放射性尘埃排放的。%。%。
(2) 室内设施
材料选择要合适,不用多孔性材料,防止由吸附造成污染;密封性要好;尽量少与外界直接流通;不使用颜料,防止颜料微粒飘浮污染;所有交接处全部设计成弧形,不产生尖端积尘。
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(3) 安全措施
有防火设施,不准吸烟,还需有安全监测系统(特别是火灾监测系统)。
(4) 湿度恒定
保持湿度为50%,否则会对称量等产生影响。
工作人员
工作人员进入实验时要更换实验室专用的衣服、鞋子、帽子,戴手套。
容器及材料
对制造容器的材料总要求:
a) 化学稳定性好
不易与环境中的物质(O2、H2O、C