文档介绍：2016-12-161第一章第一章第一章化学分析化学分析化学分析?样品的采集与处理?水分的测定?糖类的测定(氧化还原法)?含氮量测定?酸的测定?脂肪的测定?灰分的测定2016-12-162§§§1 1 1 样品的采集样品:从大批物料中采取有代表性的少数供分析用的物料。采样:采取样品的过程1. 采样量保证采取样品具有代表性(1)采样数量(2)采样点数2016-12-163(1)采样数量最低采样量由下列经验公式确定:Q (kg)=Kdα d-样品的直径每个部门都有自己的K, α值,为经验值α-根据样品的软硬度不同而不同,--根据样品的均匀度不同而不同,--12-164(2)采样点数从数理统计角度,认为要取得有代表性的样品最重要的是采样点数n,现在有一步、二步采样公式如适用于大批物料的一步采样公式:n=(tγ'/E)2 E :允许误差 t:或率系数γ':标准偏差2016-12-1652. 采样方法样品存在状态:气态、液态、固态(1)固体采样固体样品特点:不均匀本来比较均匀的物料,存放过程中也可能变得不均匀,如大堆物料的表层和内部,吸水失水情况等。2016-12-166(2)液体采样液体比固体均匀得多,但仍需注意以下两点:采样器清洁勿使组成发生变化用水、乙醇洗易挥发的密闭下取有不溶物的一同取瓶装的摇匀取。。。2016-12-167(3)气体采样气体采样要用特制的气体采样器,空气有影响的更需要加以注意。另外,要注意的是,在采样过程中,有时要考虑到杂菌污染,微生物的继续活动以及温度、时间、水分等的影响。2016-12- 样品的处理由于工业发酵中原料、半成品、成品的多样化,使样品处理也变得非常复杂多样。一般来说,常用方法有:溶解、干法灰化和湿法消化。1. 溶解水溶:碳水化合物,多数氨基酸,有机酸,无机盐等酸或碱溶:水不溶性碳水化合物,部分蛋白质,氨基酸等有机溶剂溶:提取脂肪,单宁,色素,部分蛋白质和多数有机化合物2016-12-1692. 干法灰化干法灰化是以氧气为氧化剂,在高温下使样品中的有机物分解,即有机物在加热过程中变成气体而散逸掉,从而排除有机物的干扰,并使与有机物结合的无机元素释放出来。干法灰化分为三种情况:直接灰化、加助灰剂灰化和加助熔剂灰化。2016-12-1610a. 直接灰化——样品直接放入坩埚,高温灰化(500℃左右),灰用水或酸溶解。b. 加助灰剂灰化——有些物质在高温下灼烧易挥发,如铅的测定中,在500℃以上就易挥发掉,因此,一般在500℃以下进行,但500℃以下,灰化时间较长,且灰化不彻底,而加入助灰剂H2SO4、HNO3等处理时,加热到650℃损失也很少。一般加入助灰剂的灰化温度可达到900℃。