文档介绍：.
水中***离子含量测定
D 512-89 测定水中***离子含量的测试方法
标准号： D 512-89
测定水中***离子含量的测试方法 1
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如下三个测试方法包括了水、 污水（仅测试 方法 C ）及盐水中NaCl 溶液标定其准确浓度
（见 Note 1）
Note 1 —终点的清晰度一对于特定类型的水，当终点（sharp）时，通过加入几滴 苯 cyanole FF 或 alphazurine 蓝绿色颜料（颜色指数 714）到滴定溶液中可使终点改善。
D 512-89 测定水中***离子含量的测试方法
混合的指示剂溶液 — 将 的晶体状的 联苯二氨基脲和 粉末状的溴苯酚蓝 溶解在 75g 乙烷基乙醇（ 95% ）中，再用 乙醇（ Note 2）稀释到 100mL 。储存在褐 色瓶中， 6 个月后废弃（ Note 3）。
Note 2 —当没有纯的乙烷基乙醇可用的话，可以使用经甲醇或者异丙醇（分子式 3A）变性的甲醇、
异丙醇或乙醇。其它的变性的乙醇配方不适合。
Note 3 —在12~18个月的储存后，液体指示剂通常会变质，以致无终点颜色出现。高温（在 378C
（100T））和暴露于强光可缩短储存期。两种指示剂的粉末状混合物可在较长时间内稳定存放。粉末 状的混合物（胶囊形式）和液体指示剂均有商业化销售。
***（3+997）— 3 体积的浓*** （HNO 3， sp gr ）与 997 体积的水混合。
pH 试纸，广泛型，范围 1~11。
***化钠标准溶液（）— 在600C下 将几克***化钠（NaCI）干燥1h, 干盐溶于水，然后在 25 C下在容量瓶中稀 释到 1L 。
氢氧化钠溶液（ 10g/L）— 在水中溶解 10g NaOH ，然后稀释到 1L。
12 操作步骤
取一定体积的样品，其中***离子的量不超
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过20mg,必要的话用水稀释样品到 50mL。
使用 50mL 无***离子的水做指示剂空白校 正,操作方法与随后的样品测试方法相同。
加入 5~10 滴混合的指示剂溶液,摇动或旋 动烧瓶。如果显现紫罗兰色或红颜色,逐 滴加入***( 3+997)直到颜色变为黄色为 止,加入 1mL 的过量酸。如果加入混合的 指示剂后立即形成黄色或橙色,逐滴加入
NaOH (10g/L)溶液直到颜色变为紫罗兰 色,接着逐滴加入 HNO 3 (3+997)直到颜 色变为黄色,再加入 1mL 的过量酸( Note 4)。
Note 4 —指定的酸化提供了 ~。已经使用过电位 pH值计量的酸化样 品不能用于测定***离子含量,因为使用甘***参比电极产生***离子污染,可能导致错误。对含有 低水平(low leveI)***离子的样品进行精确的 pH值调整，仪器测量
用 的 Hg(NO 3)2 溶液滴定样品溶液 和空白溶液,直到通过透射光观察溶液全 部变为紫罗兰色( Note 5)。记录在每种溶 液中加入的Hg(NO3)2溶液的毫升数。
Note 5 — 指示剂修正和重金属离子的存在能够改变溶液的颜色,但不影响测定的精度,例如： 含有 alphazurine 的溶液中性时呈天蓝色,碱性时呈浅紫色,酸性时呈蓝绿色,***离子终点时呈 紫罗兰色。含有约 100mL 镍离子和通常的混合指示剂的溶液,在中性时呈紫色,在酸性时呈绿
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色，在***离子终点时呈灰色。当应用此测试方法测定含有带颜色离子的样品或需要指示剂校正 的样品时， 为了比较颜色的影响，建议操作者熟悉试验中涉及到的精确的颜色变化。
如果铬酸盐离子存在于没有铁离子的溶液
中，同时浓度小于100mg/L，使用校正的 alphazurine 混合指示剂（ Note 1 ）和 描述的方法酸化样品，通过 pH 试纸测试 pH 值到 3。用 描述的方法滴定溶液， 终点颜色为橄榄紫色。
如果铬酸盐离子存在于没有铁离子的溶液
中，同时浓度大于100mg/L，加入2mL对 苯二酚溶液，然后按 和 描述的操 作。
如果三价铁离子存在于有或无铬酸盐离子 的溶液中，使用样品的量为含有的三价铁 离或三级铁离子与铬酸盐离子的总和不超 。加入2mL新鲜的对苯二酚溶液， 然后按 和 描述的操作。
如果亚硫酸盐离子存在，在锥形烧瓶中加
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