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第 1 页 共 员需要另外提取该口服液里面存在的阴性样品经过加工得到相应的阴性对照液。不仅仅如此，需要将1mg/ml的石斛碱具有的氯仿溶液当作相应的对照品溶液。这个时候采取薄层色谱法进行试验，分别提取的溶液含量为10μm，然后再滴入到相同的薄层板上面，这个时候将笨-氯仿-甲醇（15：10：1）当作相应的展开剂，在经过蒸汽充分饱和的情况下进行展开，当展开的距离在15cm的时候提取出来，并做好晒干处理。接着另外提取已经改良成功的碘化秘钾试剂显色，并且会和对照品色谱位置的上面呈现出一样的斑点。所获得的结果请看图1所示。 黄连的鉴别 实验人员取鉴别石斛项下面的供试品液当作相应的供试液，然后另外提取该口服液当中的阴性样品加工成相应的阴性对照液，并且还需要将相关的甲醇溶液当作对照品溶液。这个时候实验人员就需要利用薄层色谱法进行（同前）进行试验。实验人员会依据上述的方法提取三种溶液，分别提取的溶液含量为10μm，然后再滴入到相同的薄层板上面，这个时候将正丁醇-醋酸-水（7：1：2）当作相应的展开剂，当展开的距离在15cm的时候提取出来，并做好晒干处理。等到完全晒干以后，实验人员再将其放置到紫外灯（365nm）的距离下进行观察，这个时候就可以看到图2A。接着，实验人员将苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨水（6：3：：：）当作相应的展开剂，当经过相关设备充分作用下展开的距离在15cm的时候提取出来，并做好晒干处理。等到完全晒干以后，实验人员再将其放置到紫外灯（365nm）的距离下进行观察，这个时候就可以看到图2B。 2 制剂中盐酸小案碱的含量测定 色谱条 色谱柱ZebaxODS-C18（）；流动相：，磷酸二氢钾溶液-乙睛（60：40）；流速：；检测波长：346nm[，〕；进样量：10“l；灵敏度：；最小检出量：。 供试品溶液的制备 取本品10ml置分液漏斗中，，振摇，用水饱和的正丁醇50ml，分5次萃取（每次l0ml）。合并萃取液，水浴蒸去正丁醇后，残留物用甲醇溶解。溶液转移至10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，即得供试品溶液。另取缺黄连的口服液样品10ml，照供试品溶液制备方法同法操作，作为缺黄连的阴性对照溶液。 对照品溶液的制备 ；置10oml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，作为对照品溶液。 专属性试脸 分别吸取供试品溶液、缺黄连阴性对照溶液及对照品溶液10μl，按以上色谱条件分别进样测定，结果，，缺黄连阴性对照溶液在该时间无色谱峰出现，而供试品溶液在该保留时间有特征吸收峰。当在供试品溶液中加入盐酸小巢碱对照品后测定，仅发现峰增高，峰面积增大，而未发生分裂，可以确定该峰即为该制剂中盐酸小粟碱的特征峰，其它成分对测定无干扰。 标准曲