文档介绍：污染源自动监测设备比对监测技术规定
1
污染源自动监测设备比对监测技术规定（试行）
中国环境监测总站
2010年8月
准方法的测定值
总氮、总磷自动分析仪的比对监测
采集实际废水样品，总氮自动监测方法与实验室标准方法 GB/T 11894进行比对试验，总磷自动监测方法与实验室标准方法 GB11893进行比对试验，比对过程中应尽可能保证比对样品均匀一致，比对试验总数应不少于 3 对，其中 2 对实际水样比对试验相对误差（A）应满足表5-2 的要求。
实际水样比对试验相对误差计算公式如下：
式中： A—实际水样比对试验相对误差
Xn—第n次自动监测测量值；
Bn—第n次标准方法的测定值
pH自动分析仪的比对监测
采集实际废水样品，用pH 水质自动分析方法与实验室标准方法 GB 6920 对废水pH 值进行试验，比对试验过程中应保证在线监测仪器与国标法测量结果组成一个数据对，至少获得 3 个测定数据对，计算两种测量结果的绝对误差，其中 2 对实际水样比对试验绝对误差应满足表5-2的要求。
废水流量
具备手工测流条件的，采用流速面积法进行手工测流，并和同时段自动测流仪结果进行比对，至少获取3个数据对，其中2对比对结果相对误差应小于±20%。
不具备手工测流条件的，满足如下条件，可认定自动监测流量数据有效：
4
a) 企业安装的流量计通过计量部门检验合格并处在有效期内；
b) 流量计无明显变形等损坏现象；
c) 液位或水头测量结果准确；
d) 检查流量计说明书等资料，若流量计参数可变，查阅流量计参数设置，要求设置值和说明书一致（不一致要查明原因，必要时可实测验证）；
e) 检查流量计的计算公式，流量计算结果准确；
f) 流量计水流畅通，无拥堵现象，明渠流量计为自由流。
质控样考核
采用国家认可的质控样，分别用两种浓度的质控样进行考核，一种为接近实际废水浓度的样品，另一种为超过相应排放标准浓度的样品，每种样品至少测定 1 次，质控样测定的相对误差不大于质控样标称值中值的±10%（pH除外）。
比对监测结果评价
水污染源在线监测系统比对监测结果评价指标限值见表5-2。实际水样比对监测至少获取 3 个数据对，其中 2 对实际水样比对试验相对误差应满足表5-2的要求；质控样测定的相对误差不大于标准中位值的±10%。实际水样比对监测和质控样考核均合格，则此次监测结果判定为合格。
表5-2 实际水样比对试验考核指标要求
仪器名称
实际水样比对试验相对误差
化学需氧量（CODCr）
CODCr﹤30mg/L时，绝对误差不超过±5mg/L
以接近实际水样的低浓度（约20mg/L）标样代替实际水样进行试验
30mg/L≤CODCr﹤60mg/L时，相对误差不超过±30%
60mg/L≤CODCr﹤100mg/L时，相对误差不超过±20%
CODCr≥100 mg/L时，相对误差不超过
6
仪器名称
实际水样比对试验相对误差
±15%
氨氮、总磷、总氮
相对误差不超过±15%
pH
绝对误差不超过±
质量保证
实验室的质量保证措施
实验室分析人员按国家相关规定，经培训考核合格，持证上岗；
实验室的设施和环境条件能够满足监测需要及设备维护要求，保证监测结果的有效性和准确性；
采用国家标准和行业标准方法中所列方法作为比对监测分析方法；
定期对用于比对监测的仪器设备以及实验室所用标准样品、标准溶液的运行状态进行期间核查，以满足监测要求；
对用于比对监测的设备、器具的校准和标准物质进行控制，保证量值的准确性和可溯源性；
水样分析质量控制：
：分析人员对每批水质样品进行不少于10%的平行双样测定，平行测定结果的相对偏差应满足方法要求；
，必须与国家标准物质进行比对、验证后方可使用；
，原则上已知浓度点不得少于 6 个（含空白浓度），曲线相关系数绝对值（r）；
，平行测定已绘制的标准曲线的中等浓度标准溶液，其相对误差应在5%-10%之间；空白测定值应小于测定方法的规定值。
现场比对监测的质量保证措施
按照比对分析项目及HJ494-2009《水质-采样技术指导》要求，做好比对试验所需采样器具