文档介绍：1

吉林省高等教育自学考试吉林大学生药学专业本科毕业设计

姓名：。
实验结果
以上实验主要对各种不同碱性试剂的选择进行了研究，实验结果列于下表中。
不同碱性试剂的比较
碱性试剂
碱性试剂
质量/g
茶叶状态
茶汁颜色
过滤难易
提取咖啡因
质量/g
NaOH

腐烂状
黑
很难

Na2CO3

腐烂状
深褐
很难

NaHCO3

正常
棕黄
很难

Ca(OH)2

轻微腐烂状
棕黄
较易

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小结
由表中可以得出作为碱性试剂提取咖啡因最好的试剂是用Ca(OH)2，选用NaHCO3时，虽茶叶状态正常，但太难过滤，不利于实验的进行，故也不能选它。而Ca2＋可与茶叶中单宁或没食子酸形成不溶性的钙盐，使咖啡因作为可溶性的生物碱留在水溶液中，易于分离和最后的提纯，故选用Ca(OH)2时，茶叶腐烂程度不大，茶汁颜色较淡，而且在实验过程中明显能看到有大量絮状沉淀析出，能更好的除去单宁酸。
二，运用直接升华法从茶叶中提取咖啡因
（1）实验操作取5 g茶末， g的Ca(OH)2及适量水，调成稠糊状，放在石棉网上用小火干燥，制成“茶砂”，将“茶砂”置于特制的升华装置中进行升华，小心加热，控制升华温度，收集咖啡因。
注：茶砂是因为茶末中加入Ca(OH)2及适量水，调成糊状干燥后形状、颜色像砂子，故叫做茶砂
实验结果
将茶叶粉末制成“茶砂”然后直接进行加热， g。
小结
该实验成功的关键在于控制升华温度，一定要小心加热，收集到的产品中有白色晶体咖啡因和混有焦油的咖啡因晶体，可对此产品进行水溶、结晶、升华，便可得到白色晶体咖啡因。该实验方法简单易行，操作方便，且该实验不是用茶末升华，而是将茶末制成
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“茶砂”，再用“茶砂”升华，这样就避免了因茶末受热不均匀，易焦化而造成的升华不完全。该方法所用的试剂廉价、易得，升华设备及操作过程也比较简单，是一种可行的方法，若用于工业生产中可以考虑。
三，用固液萃取法
实验原理
固体物质的萃取是利用固体物质在液体溶剂中的溶解度不同来达到分离提取的目的。若待提取物对某种溶剂的溶解度大，可采用浸出法；若待提取物的溶解度小，则采用加热提取法。加热提取方法常采用索氏提取器(saxhlet)和普通回流装置。索氏提取器运用回流及虹吸现象，使固体物质每次均为纯溶剂所萃取，效率较高。用咖啡因易溶于乙醇，易升华等特点，以95%乙醇作溶剂，通过索氏提取器（或回流）进行连续提取，然后浓缩、焙炒而得粗制咖啡因，再通过升华提取得到纯的咖啡因。萃取前先将固体物质研细，以增加液体浸渍的面积，将固体物质用滤纸包成圆柱状(其直径稍小于提取器的直径)，置于提取器中。提取器的下端通过磨口与装有溶剂的烧瓶连接，上瑞接上冷凝管。当溶剂沸腾时，蒸气通过玻璃管上升，被冷凝管冷凝成液体，滴入提取器中，当液面超过虹吸管的最高处时，即发生虹吸流回烧瓶，因而萃取出溶于溶剂的部分物质。本实验从茶叶中提取咖啡因是用C2H50H做溶剂，在
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索氏提取器中连续抽提，然后浓缩、焙炒得粗咖啡因，再通过升华法提纯。
（2）仪器与试剂
[仪器]
索氏提取器
回流提取装置：在无索氏提取器的情况下，可采用回流冷凝装置，但一般回流冷凝装置所用溶剂量较大，且提取效果较索氏提取器差。
升华装置：具有较高蒸气压的固体物质，在加热到熔点以下，不经过熔融而直接变成蒸气，蒸气遇冷再凝结成固体的过程称为升华。用升华法可制得纯度较高的产品，但此法损失较大。
在蒸发皿中加入已充分干燥的待升华物质，蒸发皿上盖一张带有密集小孔的滤纸，再倒扣一个口径比蒸发皿略小的玻璃漏斗。为避免蒸气逸出，在漏斗颈部塞一小团棉花。图4-31即为常压升华装置。
[试剂]
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茶叶末，泡装荼，95％乙醇，滤纸筒，脱脂棉，滤纸。
（3）实验步骤
称取5g茶叶末，将茶叶装入滤纸套筒中，把套筒小心地插入索氏提取器中，取50mL95%乙醇加入60mL平底烧瓶中，加入几粒沸石，按图2-17安装好装置。水浴加热，连续提取2~，提取液颜色较淡，待溶液刚刚虹吸流回烧瓶时，立即停止加热。
将以上提取液倒人150mL蒸馏瓶中，加入一粒沸石，安装常压蒸馏装置进行蒸馏，回收乙醇，得到浓缩液。