文档介绍:液相色谱法检测的生育酚方法报告
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一、 生育酚简介
又称维生素E,是一种脂溶性维生素,是最主要的抗氧化剂之一。溶于脂肪和乙醇等有 机溶剂中,不溶于水,对热、酸稳启,对碱不稳宦,对氧敏感,对热不敏感。
维生素E为微带粘性的淡黄色浓度/ug/mL
峰而积/mAu*S
4J52
1038
4L52
1038
416538525
r=0・99999
四、样品前期处理的选择
目前,国内和AOCS方法中对维生素E检测的前期处理均用到皂化法,上述两标准中 的方法也均为皂化法。但已有一些文献国中出现了超声波法,该方法简单易行,节省溶剂, 减少损失。我们对两种方法进行几组对比实验。实验发现,超声波提取法几乎对维生素E 没有损失,而皂化法由于步骤繁多,且维生素E活性高,岀现了一迫量的损央。
本实验中,超声波法:取Ig样品于50mL容量瓶中,加30mL左右无水乙醇,超声旋 荡15min后,稀释至刻度,注入10卜』于液相色谱分析。讣算公式为:
皂化法:取Ig样品于皂化瓶中,加入30mL无水乙醇溶解,加入5mL抗坏血酸(lOOg/L), 加入20mLKOH溶液(Ig/L),加热回流30min后,冷却,倒入分液漏斗,先后用50mL蒸 佛水50mL乙醸洗皂化瓶,并入分液漏斗,洗三次,收集乙联相过无水硫酸钠T lOOniL容 量瓶中,稀释至刻度,取lOmL与饶瓶中,于烘箱中蒸干乙联,用ImL无水乙醇溶解,注 入lOgL于液相色谱0计算公式为:
夷中,C为色谱图中直接读出的含量。
五、实验结果与讨论
表1植物油脂肪酸中维生素E检测结果的对比
豆汕脂肪酸
豆油脂肪酸
1#
2#
a-VE
y・ve
5-VE
a-VE
y-ve
5-VE
超声波法
保留时间/min
7,956
6,687
含虽/ug/mL
53130
60345
VE总含量/%
%
&22%
皂化法
保留时间/min
9454
6,667
7,937
6,692
含虽/ug/mL
83730
VE总含量/%
%
%
棕搁汕脂肪酸
棕牺油脂肪酸
1#
2#
a-VE
y-ve
5-VE
a-VE
Y-ve
5-VE
超声波法
保留时间/min
-
6759
-
含戢/ug/mL
-
12J34
-
VE总含量/%
%
%
皂化法
保留时间/min
&006
含虽/ug/mL
47479
1