文档介绍：关于氧化锆的制备方法及性能
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简介
从技术的角度看，氧化锆材料由于其卓越的电性能和机械性能而成为一种很有吸引力的材料。目前，氧化锆基本性能研究的一个重要课题是：如何在室温下保持四方晶。微波法迅速，简单和节能，并且这种方法能够简单的用于制备其它的氧化物纳米晶粒。
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二、通过控制***盐-氨基乙酸的PH值合成ZrO2-15mol％CeO2纳米粉体
通过掺杂其它一些金属氧化物如Y2O3、CaO 、MgO 、CeO2等，可以在低温下保持高温四方相和立方相。虽然四方相在室温下是不稳定的，但若粒子尺寸比临界尺寸（1um）小，就可以在致密的陶瓷样品中保持四方相。用控制***盐-氨基乙酸的PH值使凝胶燃烧的方法可以合成纳米晶ZrO2-15mol％CeO2粉体。由于晶体尺寸很小（5－8nm），亚稳态的四方相可被全部保留下来。氨基乙酸以及煅烧温度对粉末形态有影响，随着氨基乙酸/金属比率的减小或煅烧温度的升高，表面张力值降低。
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实验过程
按比例将ZrOCl2·8H2O和Ce(NO3) 4·6H2O溶解在***中，加热蒸发，使溶液浓缩除去Cl-，按照1mol金属离子/3-6mol氨基乙酸的比例，将不同浓度的氨基乙酸加入到溶液中。用氨水调节溶液的PH＝4。溶液放在金属盘中，在200℃下浓缩直到出现凝胶。由于反应强烈的放热，最终凝胶燃烧。整个过程，系统一直是均匀的，没有沉淀的产生。得到的样品在350－600 ℃温度下煅烧以除去碳残渣。
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)350 ℃和b)600 ℃下煅烧得到的纳米晶ZrO2-15mol％CeO2粉体的衍射图
氨基乙酸/金属比例为5。两衍射图中都没有单斜相，因为在衍射图中不存在位于2θ==。可以通过检查小峰把四方相从立方相辨别出来，这些小峰与理想萤石结构中的非反映面相对应，其中（112）面是最强的，还有其它几个峰，例如（200）/（002），（113）/（311）和（400）/（004）。从衍射图1b中可以看到两种效应是很明显的。
图1是350和600 ℃下煅烧得到的纳米晶ZrO2-15mol％CeO2粉体的衍射图。氨基乙酸/金属比例为5。两衍射图中都没有单斜相，因为在衍射图中不存在位于2θ==。可以通过检查小峰把四方相从立方相辨别出来，这些小峰与理想萤石结构中的非反映面相对应，其中（112）面是最强的，还有其它几个峰，例如（200）/（002），（113）/（311）和（400）/（004）。从衍射图1（b）中可以看到两种效应是很明显的。
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两种材料显示的都是四方相。 600 ℃下煅烧的粉末衍射峰宽度降低证明晶粒尺寸随着煅烧温度升高显著的增加。350 ℃和600 ℃煅烧的粉末晶粒尺寸分别为（-) nm和（16-18）nm，晶胞参数由（004）和（400）谱线的2θ位置决定。 350 ℃时， a＝-Å ，c＝-Å，c/a=-； 600 ℃时，a＝-Å ，c＝-Å ，c/a＝-
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所有衍射图步长时间为12s从图中可看出，所有样品都有单斜相的存在。（111)衍射线的加宽可以证明，随着氨基乙酸的增加，晶体尺寸减小。表1列出了所有粉末的平均晶体尺寸。
图2是氨基乙酸/金属比率分别为a)3，b）4，c）5，d）6时，合成的ZrO2-15mol％CeO2粉体的低角度区衍射图

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比表面积的测量结果在表1中列举了出来，当氨基乙酸/金属比率为5时，比表面积取得最大值（91-95）m2/g。颗粒尺寸是（- nm）的比表面积表明这种材料的凝聚度较低（d/D=-）。相反，氨基乙酸含量少的粉末很容易凝聚。由于晶体的生长和团聚（d/D=-），在600 ℃下煅烧的粉末比表面积显著降低，大约为（-） m2/g 。
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图3 a是350℃煅烧，氨基乙酸/金属比率为5的条件下合成的纳米晶ZrO2-15mol％CeO2形态的ESEM显微图b聚集体。可以看到粉末是由多孔聚合体形成，晶粒大约为20－50微米。在图3b中可以观察到，孔是由燃烧过程中气体的快速排除产生的。用高倍TEM进行观察，发现这些聚合体是由球形纳米颗粒组成，正如在图4中所见，这很值得讨论。球形纳米颗粒是用凝胶燃