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物相定性与定量分析课件.ppt

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物相定性与定量分析课件.ppt

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文档介绍

文档介绍:关于物相定性与定量分析
物相定量分析
*
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X射线物相分析
利用X射线衍射的方法对试样中由各种元素形成的具有确定结构的化合物(物相),进行定性和定量分析。
X射线物相分析给出的结果,不是试样的化中南大学材料学院
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启动Jade
打开计算机,双击桌面上的Jade图标,进入Jade窗口
说明:
衍射数据在测量时保存在网络驱动器I盘(或K盘)中,数据格式为RAW(衍射测量数据二进制格式)
程序有较多与衍射仪有关的参数设置,已由设备管理人通过具体测量并设置好,任何实验操作者的重新设置都可能使分析结果不准确或完全不正确
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Jade 的主窗口
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打开测量文件
点击文件打开工具按钮,显示文件打开对话框
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打开测量文件
双击文件名或选择多个 文件后点READ,打开一个或多个文件
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打开测量文件
选择多个 文件后点ADD,将新选文件加入到主窗口中,进行图谱叠加
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图谱平滑
单击图谱平滑按钮,使曲线显得光滑一些,每单击一次在原基础作一次平滑,每平滑一次,失真度增加
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扣除背后底
单击显示背景线,再单击一次扣除图谱背底,其它一些操作中会自动扣除背底
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扣除Kα2
K α2线自动扣除,不需要手工扣除
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寻峰
计算机自动寻峰,并标注d值
手动寻峰,点击手动寻峰按钮后,在峰下单击加一个峰,右击去除峰标记
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寻峰
试试右下角这些按钮,看看它们的作用
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物相检索
左键点击S/M,直接进入物相检索窗口
第25页,此课件共51页哦
物相检索
右键点击S/M,进入物相检索窗口
第26页,此课件共51页哦
物相检索
右键点击S/M,进入物相检索窗口
第27页,此课件共51页哦
物相检索
在你认为存在的物相前的方框上点上勾,表示该物相存在
物相检索完成后,返回主窗口按钮
第28页,此课件共51页哦
物相检索
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检索结果输出
右击打印机图标,进入图形输出窗口
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检索结果输出
左键点击S/M,进入物相检索窗口
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简  介
概述
基本原理
物相定量分析方法
分析实例
物相定量分析---有多少
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1、概述
1 概述
1936年,矿粉中石英含量的X射线定量分析,
1945年,弗里德曼发明衍射仪后,48年由亚力山大完成内标法;科恩等:直接比较法
1974年, K值法,基体清洗法,绝热法,无标样法
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2、基本原理 如果说定性分析是基于对衍射线条位置的分析,定量的分析主要基于对强度的分析。
Vj为j相参加衍射的体积,Cj为常数。
fi为体积分数; 是线吸收吸收。
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3、方法
物相定量分析的具体方法有:
单线条法
外标法
内标法
K值法和绝热法
直接比较法
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单线条法
混合样品中j相的某跟单线条与纯j相物质的同一根单线条比较的方法。
如果混合物中的n个相,线吸收吸收和密度都相同。例如,-Al2O3和-Al2O3 混合物。
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为外标的统一相的强度为:
混合物由质量吸收系数分别为μm1和μm2的两相组成,且μm1≠ μm2。设两相的含量为x1和x2,且x2= 1-x1。混合物质量吸收系数为μm为:
其中,第一相的衍射强度为:
式 代入式 ,得:
μm1和μm2为已知,可由式(7-10)求得ω1s从而求得。
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这种方法的优点是,不必在试样中加入无关的相,可以定量计算混合物中单个相的含量。该法已成功地用于矿石、粘土、炉渣的量相分析,但要十分注意样品晶粒度微吸收的影响,必要时要进行修正。
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内标法
将一种标准物掺入待测样品中做内标,并把重量分数不同的待测相(A)与重量恒定的标样(B)按重量比混合,事先绘制定标曲线Ii/Is-wi。
应用