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MM G 0235饲料中维生素E的测定.docx

上传人:suijiazhuang2 2022/3/23 文件大小:16 KB

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文档介绍

文档介绍:个人收集整理-ZQ
饲料中维生素地测定适用范围
本方法适用于配合饲料、浓缩饲料、复合预混料、(α生育酚)以上..原理概要
用碱溶液皂化试验样品,去除脂肪,使试样中天然生育个人收集整理-ZQ
饲料中维生素地测定适用范围
本方法适用于配合饲料、浓缩饲料、复合预混料、(α生育酚)以上..原理概要
用碱溶液皂化试验样品,去除脂肪,使试样中天然生育酚释放出来并水解,添加地生育酚乙酸酯为游离地生育酚.***提取未皂化地物质,蒸发***,,用紫外检测器在处测定,外标法计算维生素(α生育酚)含量.
.主要试剂和仪器主要试剂无水***:无过氧化物
过氧化物检查方法:用***加%碘化钾溶液,振摇,如有过氧化物则放出游离碘,水层呈黄色,或加%淀粉指示液,***需处理后使用.
去除过氧化物地方法:***用%硫代硫酸钠溶液振摇,静置,分取***层,再用蒸馏水振摇,洗涤两次,重蒸,弃去首尾%部分,收集馏出地***,再检查过氧化物,应符合规定.
乙醇;正己烷:重蒸馏(或光谱纯);二氧六环;甲醇:优级纯;二叔丁基对甲酚();无水硫酸钠;氢氧化钾溶液:.
抗坏血酸乙醇溶液:取抗坏血酸结晶纯品溶解于温热地蒸馏水中,用乙醇稀释至,临用前配制.
维生素(α生育酚)标准溶液
α生育酚标准贮备液:准确称取α生育酚纯品油剂()于棕色容量瓶中,用正己烷溶解并稀释至刻度,混匀,℃.
α生育酚标准工作液:准确吸取α生育酚贮备液,用正已烷按∶,将α生育酚标准贮备液置入棕色小容量瓶中,用氮气吹干,用甲醇稀释至刻度,混匀,.
酚酞指示剂乙醇溶液().
氮气(纯度%).
.仪器实验室常用设备.
圆底烧瓶,带回流冷凝器.
恒温水浴或电热套.
旋转蒸发器.
超纯水器(或全磨口玻璃蒸馏器).
高效液相色谱仪,带紫外检测器.
.试样地制备
选取具有代表性地饲料样品至少,四分法缩减至,磨碎,全部通过孔筛,混匀,装入密闭容器中,避光低温保存备用.
.过程简述试验溶液地制备皂化称取试样配合饲料或浓缩饲料,精确至,维生素预混料或复合预混料~,精
个人收集整理-ZQ
,加抗坏血酸乙醇溶液,使试样完全分散、浸湿,置于水浴上加热,混合直到沸点,用氮气吹洗稍冷却,加氢氧化钾溶液,混合均匀,在氮气流下沸腾皂化回流,不时振荡防止试样粘附在瓶壁上,皂化结束,分别用乙醇、水自冷凝管顶端冲洗其内部,取出烧瓶冷却至约℃.提取定量地转移全部皂化液于盛有***地分液漏斗中,用~蒸馏水分~次冲洗圆底烧瓶并入分液漏斗,加盖、放气,随后混合,激烈振荡,静置、,分次用、***重复提取两次,弃去水相,合并三次******提取液至中性,初次水洗时轻轻旋摇,防止乳化.***提取液通过无水硫酸钠脱水,转移到棕色容量瓶中,加使之溶解,用***定容().以上操作均在避光通风柜内进行.
.浓缩
从***提取液()中分取一定体积()(依据样品标示量、称样量和提取液量确定分取量)置