文档介绍:.
,它是产生X射线的装置,由X光管发射出的X射线包括连续X射线出谱和特征X射线光谱,连续X射线光谱主要用于判断晶体的对称性向的劳埃法,特征X射线用于进行晶体结构研究的的比物相鉴定的粉采用快扫描,在实际应用中可根据测量需要选用不同的扫描速度。
步进扫描中用步宽来表示计数管每步扫描的角度,有多种方式表示扫描速度。
(4)走纸速度和角放大
连续扫描中的走纸速度起着与扫描速度相反的作用,快走纸速度可使衍射峰分得更开,提高测量准确度。一般精细的分析工作可用较快速的走纸,常规的分析可使走纸速度适当放慢些。步进扫描中用角放大来代替纸速,大的角放大倍数可使衍射峰拉得更开。
(三)样品测量开机1)打开总电源(配电箱内标注水冷,D8)和衍射仪稳压电源;2)启动冷却水循环机(机箱侧面总电源,面板上run);3)启动计算机;4)启动主机测角仪部分:按下主机右侧电源开关①(绿色),此时run(绿色)、Alarm(AE色)、busy(黄危)三个指示灯全亮,系统自检。自检结束后,busy(黄色)灯灭。
5)启动高压部分:
(1)当超过三天未使用X光管时,必须进行光管的预热(老化),参见木规程第4部分;
(2)系统自检结束后,高压开关钥匙打至I位。此时显示屏显示kV=O,mA—O;
(3)按下预热电流按钮八至指示灯亮松开。此时显示屏显示kV:0,mA:0;
(4)按on按钮,指示灯亮,同时八灯灭,Alarm(红色)灯灭。此时显示屏显示kV=20,mA二5;
(5)检查仪器状态,按住mode,同时翻按t>I键,显示屏显示仪器当前状态,当冷却水流量(flow),方可继续操作。
2、实捡1)打desktop\DiffracPlusRelease2000文件夹,双击D8ImmediateMeasurement快捷方式,;
2)进入程序界而后,打开菜单D辻fractormeter'lnitAllDrivers进行各驱动轴参数的初始化;3)设置扫描参数:
⑴丄作电压与电流:一般设为40kV,40mA;(2)扫描范围:start>5°,stop<130°自厩(一般样品扫描范围在5°~100°以内);(3)扫描步长Increment:自选;(4)Scanspeed:自选;
(4)扫描类型Scantype:—般选lockedcoupled(两轴联动),continue描)或stepscan(步进扫描)自选。
4)点击Datacollection按钮,开始采集数据,屏幕上实时显示XRD图谱;扫描过程中点击Stop按钮,结束扫描。
5)厩择菜MFile'Saveas…将原始数艙存&(*raw格式)。
6)打开desktop\DIFFplusB_S2000文件夹,双击Eva快捷方式,对图谱进行分析、打印。
3x关机1)扫描结束后,首先将电流降至5mA电压降至20kV;2)按下预热电流按钮八至指示灯亮后松开;3)等待10分钟后,按off按钮,指示灯亮;4)钥匙打至O位;5)按主机右侧0(红色)按钮,关闭主机电源;6)关闭电脑;
7)继续等待30分钟后(X光管完全冷却),关闭冷却水循环机(面板上rim,机箱侧面总电源);8)切断稳压电源,配电箱总电源。
4. 预