文档介绍：实验三苯甲酸的制备
一、实验目的 :
1．学****用甲苯氧化制备苯甲酸的原理及方法 ;
2．训练机械搅拌 ;
3．复****重结晶、减压过滤等技能。
二、实验原理及反应式 :
CH 3
COOK
实验三苯甲酸的制备
一、实验目的 :
1．学****用甲苯氧化制备苯甲酸的原理及方法 ;
2．训练机械搅拌 ;
3．复****重结晶、减压过滤等技能。
二、实验原理及反应式 :
CH 3
COOK
+ 2KMnO 4
+ KOH + 2MNO 4 + H2O
COOK
+ HCl
COOH
+ KCl
四、物理常数
名称
沸点(℃)
熔点(℃)
溶解度 (100g 水中 )
分子量
甲苯
110、 6
不溶
92、 13
高锰酸钾
溶
苯甲酸
249、 2
112、4
18 C,0 、27g;75
C,2 、2g
122、 12
***化钾
溶
五、仪器及药品
三口瓶 (250ml), 球形冷凝管 , 量筒 (10ml,50ml), 石棉网 , 抽滤瓶 , 布氏漏斗 , 烧杯 (250ml ＊ 2), 酒精灯 , 胶管 (2 根 ), 滤纸 , 搅拌棒 , 表面皿 , 甲苯 2、 7ml(2 、 3g,025mol), 高锰酸钾 8、5g(0 、054mol), 浓盐酸 , 亚硫酸氢钠六、仪器装置及教师讲解要点 :
由于甲苯不溶于高锰酸钾水溶液中 , 故该反应为两相反应 , 因此反应需要较高温度与较长时间 , 所以反应采用了加热回流装置。如果通同时彩用机械搅拌或在反应中加入相转移催化剂则可能缩短反应时间。
七、操作步骤
仪器安装、加料及反应
在 250ml 圆底烧瓶 ( 或三口瓶 ) 中放入 2、7ml 甲苯与 100ml 水, 瓶口装回流冷凝管与机械搅拌装置 , 在石棉网上加热至沸。分批加入 8、5g 高锰酸钾 ; 粘附在瓶口的高锰酸钾用 25ml 水冲洗入瓶内。继续在搅拌下反应 , 直至甲苯层几乎消失 , 回流液不再出现油珠 ( 约需 4－ 5h) 。
分离提纯
将反应混合物趁热减压过滤 [1] , 用少量热水洗涤滤渣二氧化锰。合并滤液与洗涤液 , 放在冰水浴中冷却 , 然后用浓盐酸酸化 ( 用刚果红试纸试验 )