文档介绍：药物色谱分析课程中国药科大学药物分析教研室第九章- 3化学键合相色谱极性键合相色谱中国药科大学药物色谱分析课程郑枫一、概述?极性键合相(polar bonded phase ): 硅胶表面键合了极性有机基团的固定相。?常见的极性有机基团有氨基、二氨基、二甲氨基、***基、醚基和二醇基等。中国药科大学药物色谱分析课程郑枫组成: 键型、主体基团、极性端基。中国药科大学药物色谱分析课程郑枫二、分离机理作用力: 主要靠范德华作用力的定向作用力、诱导作用力或氢键作用力。例如:用氨基键合相分离极性化合物时,主要靠被分离组分的分子与键合相的氢键作用力的强弱差别而分离,如对糖类的分离等。若分离含有芳环等可诱导极化的非极性样品,则键合相与组分分子间的作用力,主要是诱导作用力。中国药科大学药物色谱分析课程郑枫三、分离模式?正相系统:同硅胶柱色谱,增加了正相色谱的类型?反相体系: 甲醇、乙***-水体系,洗脱顺序与反相键合相色谱刚好相反。又称为:含水正相色谱。 适用于分离分析极性很大的物质。 优势:流动相简单 不足:反相流动相条件下键合相不太稳定。中国药科大学药物色谱分析课程郑枫四、应用?氨基、***基、芳硝基、二醇基、醚基键合相可用作正相色谱。它们主要以氢键力与溶质相互作用,其氢键力以下列顺序逐渐减弱: 氨基﹥***基﹥芳硝基﹥二醇基﹥醚基中国药科大学药物色谱分析课程郑枫 1、氨基键合相-碳水化合物柱?将氨丙硅烷基键合在载体硅胶上,制成氨基键合相。 Si(CH 2) 3NH 2兼有质子接受体和给予体的双重性能,具有强极性。它对具有较强氢键作用力的样品,显示强的分子间相互作用,而呈现大的k值。分离糖、氨基酸等极性大的物质中国药科大学药物色谱分析课程郑枫门冬氨酸鸟氨酸原料的有关物质检查鸟氨酸门冬氨酸 L- 鸟氨酸 L- 天门冬氨酸盐中国药科大学药物色谱分析课程郑枫?色谱柱:艾杰尔公司 promasil 氨基柱 250mm * , 粒径 5μ m ?流速: 1ml/ 分钟?柱温: 25 ℃?流动相: 醋酸铵/乙***( 325/660 )(重量比) ?进样体积: 100 μl?波长: 210nm (范围- 至 ) 0 10 20 30 40 mi n 0 50 100 150 200 250 300 350 mAU 210nm4nm () 中国药科大学药物色谱分析课程郑枫?杂质 1:苹果酸(分子量 134 ) ?杂质 2:富马酸(分子量 116 ) ?杂质 3:精氨酸(分子量 174 )