文档介绍：药物的杂质检查
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主要内容
概述（杂质定义、来源、种类、限量检查）
一般杂质检查方法
特殊杂质检查方法
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第一节 概 述
杂质的定义
杂质的来源
杂质的种类
杂质检查的量供试品，在规定条件下测定待检杂质结果（吸光度、旋光度）与规定数据（限量）比较，判断供试品中杂质限量。（不需对照品）。
例：盐酸去氧肾上腺素中***体的检查：取本品，，以水为空白，在310nm波长处测定吸光度，。
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杂质限量的计算
允许杂质存在的最大量
杂质限量＝
供试品量
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试题举例
检查某药物中的***盐，取标准***溶液2ml（每1ml相当于1g的As）制备标准***斑，***％，应取供试品的量为
A. B. C．
D. E.
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已知：c＝1 g/ml＝1×106 g/ml V＝2ml
L＝%
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试 题
检查维生素C中的重金属时，，要求含重金属不得过百万分之十，问应吸取标准铅溶液（每1ml＝）多少ml？
A. B. C．2ml
D. 1ml E. 20ml
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第二节 一般杂质检查
一般杂质：广泛分布于药物中的杂质。如***化物、
硫酸盐、铁盐、重金属、***盐、酸、碱、水分、
易炭化物、炽灼残渣等。
重金属、***盐
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二、重金属检查法
重金属：在实验条件下能与显色剂如S2-作用显色的金属。如银、铅、***、铜等。
铅在多数药物的生产中容易积累，在体内会积蓄中毒，因此重金属检查时常以铅为代表。
中国药典（2000年版）共收载四法：硫代乙酰氨法、炽灼残渣法、硫化钠法、微孔滤膜法。
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1. 第一法 硫代乙酰***法
（1）、原理 ： 对照法
适用于溶于水、稀酸和乙醇的药物。
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（2）. 测定条件
用***铅配制标准铅贮备液（加***防止Pb2+水解），标准铅溶液临用前稀释而成，标准***铅溶液10g /ml，适宜比色范围为2ml溶液中含10～20g的Pb2+。
本法用2ml ～。
显色剂：从ChP（1990）开始改用硫代乙酰***做显色剂 。
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（1）供试品如有色，需经处理后方可检查。
A. 外消色法：在对照管中加稀焦糖溶液或其他无干扰
的有色溶液。
B. 内消色法：
C. 改用第四法，微孔滤膜过滤法
（3）. 干扰及排除
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（2）若供试品中有微量Fe3+存在，会氧化硫化氢生成单质硫， 干扰比色，加入抗坏血酸或盐酸羟***（～）还原Fe3+为Fe2+，可消除干扰。
（3）若供试品为铁盐，Fe3+在盐酸中生成FeCl2 ，用***提取除去，剩余微量铁在氨碱性溶液中加KCN掩蔽，然后用第三法检查 。
（4）若药物本身能生成不溶性硫化物时，可加入掩蔽剂消干扰。 如ZnSO4中重金属的检查，要在碱性下加KCN掩蔽Zn2+后，依第三法检查。
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2. 第三法 硫化钠法
适用于溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中生成沉淀的药物。
如磺***类、巴比妥类。
（1）. 原理 对照法
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（2）. 测定条件及注意事项
（1）碱性条件： NaOH
（2）显色剂：硫化钠
注意事项：Na2S需新鲜配制
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3. 第二法 炽灼残渣法
适用于含芳环、杂环以及不溶于水、稀酸、乙醇及碱的有机药物。
500～600℃炽灼后的残渣，经处理后，依一法检查。
（1）. 原理 对照法
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（2）. 操作方法
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（3）. 注意事项
含钠盐或***的有机药物应用铂坩埚、石英坩埚或硬质玻璃蒸发皿（因可腐蚀瓷坩埚，带入大量重金属）。
炽热温度影响检查结果：温度越高，重金属损失越多。
酸溶液使用后一定要采用适当措施完全去掉，以免影响下一步操作和实验结果。
第3