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差热-热重分析法测定硫酸铜的热分析图谱实验报告(共5页).doc

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差热-热重分析法测定硫酸铜的热分析图谱实验报告(共5页).doc

上传人:rdwiirh 2022/3/27 文件大小:51 KB

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差热-热重分析法测定硫酸铜的热分析图谱实验报告(共5页).doc

文档介绍

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差热-热重分析法测定硫酸铜的热分析图谱
试样:CuSO4·5H2O()
四、操作步骤
熟悉差热-热重同步热分析仪的组成及相应旋钮的作用。
开启主机电源,整机预热30min。
根据试样测定条件选取两个铝坩埚,其中一个装上参比物α-AL2O3,按下“Open”键,升起炉盖,并将装有参比物的坩埚放置在左边检测杆托盘上,另一只空坩埚放在右边检测杆托盘上,“按下Close”键,降下炉盖,停留数十秒,按下“Display”键至质量信号稳定后,再按下“Zero”键清零。
升起炉盖,取出空坩埚,装上已经研磨好的试样五水硫酸铜粉末,并放回右边检测杆托盘上,降下炉盖。硫酸铜的质量应尽量与α-AL2O3的质量相同,并且控制在1~10mg之间。
打开应用程序,设置“Measure Parameters(测量参数)”及“File Information(文件信息)”,开启程序“Start”,开始样品测试。
当样品温度升到最高设定温度后,加热炉停止加热并开始自动降温。待炉温降到500C,升起炉盖,用镊子取出坩埚,处理样品残渣及坩埚,关闭各组件电源及总电源。
清理仪器表面及桌面,做好清洁卫生。
五、注意事项
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,粒度在200目左右。装样时,样品尽量薄而均匀地平铺在坩埚底部,并在桌面轻敲坩埚以保证样品之间有良好的接触。
,不能用手碰触或弯曲检测杆。
,取坩埚及放置坩埚都要用镊子,动作要轻巧、平稳、准确,切勿将样品撒落在炉膛里面。
,再启动程序。
,手不要直接接触炉体,否则会遭烫伤。
六、数据处理
温度/℃
,判断各反应是吸热反应还是放热反应,以及找出各峰的开始温度、峰温度及热量值。
uVVVv
C
B
A
质量/mg
由差热曲线可知,A,B,C峰为吸热峰,此反应为吸热反应。
℃,℃;℃,℃;℃,℃。

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A:失重率=(-)/= ℃
B:失重率=(-)/= ℃
C:失重率=(-)/= ℃