（医疗药品管理）道地中药材中多种有机氯.pdf

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（医疗药品管理）道地中药
于上述分液漏斗中。然后加入 200mL 硫酸钠水溶液，振摇 3min，静置分
层，收集上层有机相。水相再用 2×50mL 石油醚重复提取俩次，合且有机相。经
无水硫酸钠柱脱水，收集于 250-mL 梨形瓶中，于 40℃水浴中旋转浓缩至近干，
加入 10mL 乙醚-石油醚（5+95）以溶解残渣。
净化
于弗罗里硅土层析中柱自下而上依次填装 2cm 高无水硫酸钠、10g 弗罗里硅
土、2cm 高无水硫酸钠，且用 50mL 石油醚淋洗。然后将溶解液倾入弗罗里硅土柱
中，用 50mL 石油醚进行淋洗，弃去流出液，再用 50mL 乙醚-石油醚（5+95）进
行洗脱。收集全部洗脱液于 250-mL 梨形瓶中。于 40℃水浴中旋转浓缩至干，用石油醚溶解且定容至 ，供气相色谱测定或气相色谱-质谱确证。
测定
气相色谱（GC/ECD）条件
a）色谱柱：25m×（内径）×m（膜厚），PAS-1701 石英毛细管柱
或相当者；
b）色谱柱温度：50℃（2min） 20℃/min 180℃（1min） 4℃/min250℃
（1min）；
c）进样口温度：280℃；
d）检测器温度：300℃；
e）载气、尾吹气：氮气，纯度≥％，，尾吹流量50mL/min；
f）进样方式：无分流进样， 后开阀；
g）进样量：1L
气相色谱测定
根据样液中有机氯杀虫剂含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液。标准工
作溶液和待测样液中各有机氯杀虫剂的响应值均应于仪器检测的线性范围内。对
标准工作溶液和样液等体积参插进样外标法测定。于上述气相色谱条件下，15 种
有机氯杀虫剂的出峰顺序为：六氯苯、α-BHC、五氯硝基苯、γ-BHC、七氯、艾
氏剂、β-BHC、δ-BHC、环氧七氯、p,p'-DDE、狄氏剂、异狄氏剂、o,p'-DDT、
p,p'-DDD、p,p'-DDT。
确证
气相色谱-质谱（GC/MSD）条件
a）色谱柱：30m×（内径）×m（膜厚），DB-1701 石英毛细管柱或相当者；
b）色谱柱温度：50℃（2min） 30℃/min 200℃（1min） 4℃/min 260℃
（4min）；
c）进样口温度：270℃；
d）色谱-质谱接口温度：270℃；
e）载气：氦气，纯度≥％，；
f）电离方式：EI；
g）电离能量：70eV；
h）测定方式：选择离子监测方式（SIM）；
i）选择监测离子（m/z）：15 种有机氯杀虫剂的特征选择离子（m/z）；
j）进样方式：无分流进样， 后开阀；
k）进样量：1L
气相色谱-质谱阳性结果确证
根据上述测定结果，如果样液和混合标准工作溶液于相同保留时间有色谱峰
出现，则对所需确证的某种有机氯杀虫剂按照表１选择其特征选择离子，于
操作条件下，对混合标准工作溶液和样液等体积参插进样测定，如果样液和混合
标准工作溶液的 SIM 质谱图中的三个碎片离子的种类和丰度比均壹致，可作出样
品中有该种有机氯杀虫剂阳性检出的判断。
三、实验结果讨论

（1）提取方法：
据文献报道，有机氯农药残留分析，提取壹般多选用①索氏（Soxhlet）提取法、②浸渍提取法、③振荡提取法、④均质法、⑤超声波提取法等。本方法采用
均质法提取，根据相似相容原理，以石油醚为提取溶剂，经提取效率试验，即采
用添加法制备有机氯含量为 的 2 个人参平行样品、2 个刺五加平行样
品，振摇混合均匀，密闭冷藏放置 7 天后进行测定；同时将经提取后的残渣作为
另壹样品单独进行测定，结果表明，回收率为 %之上，残渣再测定样品均未
检出有机氯，可见，本法提取效率较高，