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篇一：实验4简单蒸馆实验四简单蒸懈一、实验目的1、学习蒸馆的基本原理及其应用2、掌握简单蒸懈的实验操作技术二、预习要求理解蒸馆的定义：了解沸程的定义；了解简单蒸饰的用途；什么样的组分的分离才能釆用蒸懈的方法；了解冷凝管的种类和使用范I，如图4-4所示。塞好带温度计的塞子，再仔细检查一遍装置是否正确，各仪器之间的连接是否紧密，有没有漏气［2Jo
图4-4向烧瓶中加入液体3、加热加热前，先慢慢打开水龙头，使冷却水充满冷凝管，并引入水槽。放好热源后开始加热［3］。先用小火加热，以免蒸馆烧瓶因局部过热而炸裂，再慢慢增人火力，可以看到蒸馆瓶中液体逐渐沸腾，蒸气上升，温度计读数略有上升。当蒸气到达温度计水银球部位时，温度计读数急剧上升。这时应稍稍调小火焰，使加热速度略为卞降，蒸气停留在原处，使瓶颈和温度计充分受热，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡，然后又稍加人火焰精选蒸馆。
控制加热以调节蒸馆速度，一般以每秒蒸出1?2滴为宜。蒸馆过程中，温度计水银球上常有液滴并且比较匀速的滴下，此时的温度即为液体与蒸气达到平衡时的温度，温度计的读数就是液体（馆分）的沸点。
蒸馆时火焰不能太大，否则会在蒸馆瓶的颈部造成过热现象，使部分液体的蒸气直接接受了火焰的能量，这样测得值会偏高；反之，加热火焰太小，蒸气达不到支管II处，温度计的水银球不能为蒸气充分润湿而使测得值偏低或不规则。
4、收集馆分在达到收集物的沸点之前，常有沸点较低的液体先蒸出。这部分馆液称为''前馆分”蒸完前馆分温度趋于稳定后，馆出的就是较纯物质，这时应更换接液瓶。记卞开始饰出和最后一滴时的温度，就是该馆分的沸程。当某一组分蒸完后，这时若维持原来温度就不会再有馆液蒸出，温度会突然下降。遇到这种情况，应停止蒸馆。
蒸馆操作中，即使杂质（或某一组分）含量很少，也不要蒸干。由于温度升高，被蒸馆物可能发生分解，影响产物纯度或发生其他意外事故。特别是蒸馆硝基化合物及含有过氧化物的溶剂（如乙醯）时，切忌蒸干，以防爆炸。
5、后处理蒸馆完毕，应先移走热源，待稍冷却后再关好冷却水，以免发生倒吸现象。拆除仪器（其程序与装配时相反），洗净。
六、注释［1］常用的止暴剂都是多孔性物质，如碎瓷片或玻璃沸石等。当液体加热到沸腾时，止暴剂内的小气泡成为液体分子的汽化中心（也可以理解为将大气泡边成小气泡），使液体平稳地沸腾，防止液体因过热而产生暴沸。如果蒸饰已经开始但是忘了加沸石，此时T?万不要直接加沸石，否则会引起剧烈的暴沸！必须等液体冷却后再补加。如呆加热中断，再加热时也应该重新加入沸石，因为原来大沸石上的小孔已经被液体充满，不能再起到汽化中心的作用。还可以用一端封闭的毛细管作为止暴剂，但是要注意其正确的使用方法，即封II朝上的插入蒸馆烧瓶底部，如图4-5所示。
正确不正确图4-5毛细管作为止暴剂时的放置⑵所用的塞子不能漏气，以免在蒸饰过程中有蒸气渗漏而造成产物的损失，甚至有可能发生火灾。如果漏气，换用另一适合的塞子。
[3]蒸馆易燃易挥发的物质时不能用明火，而应用热浴，否则易引起火灾。
七、思考题1、在装置中，若把温度计水银球插至液面上或者在蒸馆烧瓶支管II上是否正确？这样会发生什么问题？
2、如果加热过猛，测定出来的沸点会不会偏高？为什么？
3、沸石在蒸馆中的作用是什么？忘记加沸石时，应该怎样补加？
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